Способ получения сульфата калия

МКИ 6-СО 1 Д 5/08 Способ получения сульфата калияИзобретение относится к производству минеральных удобрений, а именно к технологии получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония в водной среде.Известен способ получения сульфата калия 1 путем взаимодействия хлористого калия с супьфатом аммония в присутствии аммиака. При этом сульфат аммония подается в виде 38-40 водного раствора, а хлористый калий в виде суспензии. Образуется продукт с содержанием 91-93 сульфата калия.Недостатком известного способа является его сложность в связи с необходимостью использования аммиака.Известен способ получения сульфата калия 2 из хлорида калия М сульфата аммония при нормальной температуре с выделением двойной соли сульфата калия-аммония и ее обработку раствором хлорида калия, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли.Предлагаемый способ не предусматривает стабилизацию водного баланса процесса и не обеспечивает максимального выхода товарного2, Задачей изобретения является Получение высококачественного продукта сульфата калия с низким содержанием хлоридов и сульфата аммония. Это достигается тем, что предлагаемый способ получения сульфата калия,включающий взаимодействие сульфата аммония и хлорида калия, выделение двойной соли сульфат калия - аммония и ее обработку раствором хлорида калия, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что двойную соль получают взаимодействием раствора сульфата аммония И суспензии хлорида калия, ее обработку ведут 5-15 раствором хлорида калия при соотношении твердой и жидкой фаз 1(О,7-1,5) и температуре не выше 10 град С, а отделенный сульфат калия дополнительно промывают 05-1,5/о раствором хлорида калия, взятом в объеме, равном объему маточного раствора, пропитывающего сульфат калия.В таб. 1 приведена зависимость изменения содержания К 2 О и С в товарной продукции от указанных технологических параметров при разложении двойной соли, полученной в соответствии с предлагаемымОбщая степень извлечения по К 2 О вЖТ Содержаисходной ние КС вСодержание лимитируемых компонентов в целевом п од кте,Из приведенной таблицы видно, что осуществление способа с разложением двойной соли раствором, содержащим 5-20 КСЕ, при нормативной температуре (20 град С) не позволяет получить продукт,отвечающий мировым требованиям, где содержание К 2 О в продукте болееЗ либо равно 50 - см.п.1-4. При этом изменение концентрации раствора заметного влияния на содержание К 2 О в продукте не оказывает, однако,повышение концентрации свыше 15 на КС 1 ведет к увеличению содержания хлоридов в продукте, а снижение содержания КС 1 менее 5 приводит к потере извлечения и качества продукта. В соответствии с заявленным способом процесс разложения двойной соли проводят при пониженных температурах (не выше 10 град С). Из табл.1 (см.п.5-8) видно, что с понижением температуры реакционной массы качество целевого продукта улучшается, однако, понижение температуры ниже 5 град С требует дополнительных затрат на захолаживание системы, поэтому оптимальным режимом следует считать температурный интервал 5-10 град С. В предлагаемом способе процесс разложения двойной соли проводят раствором хлорида калия, взятым в количестве. обеспечивающем получение ЖТ исходной суспензии 0,7-2,0. Снижение ЖТ менее 0,7 приводит к образованию густой суспензии, перемешивание которой затруднено в производственных условиях. При этом снижается качество целевого продукта. Повышение ЖТ ведет к резкому падению извлечения в целевой продукт полезных компонентов сырья.В отличие от известного способа твердую фазу на фильтре промывают 0,5-1,5 раствором хлорида калия, взятым в количестве, равном содержанию маточного раствора, пропитывающего твердую фазу на фильтре. В табл.2 приведена зависимость изменения содержания лимитируемых компонентов в товарном продукте от этого технологического параметра.Таблица 2 п/п процесса, град С растворе, целевом п од кте С 1- Н 2 О ПЕ 0,12 021 0,22 111 0,22 0,30 0.2 Т 020 021 ватт 0,29 Примечание сульфат калия до промывки К 2 О - 49,8 С 1- 0,64 Н 2 О - 8,0Из таблицы видно, что обработка твердой фазы на фильтре водой(см.п.1) позволяет только понизить содержание хлоридов в целевомпродукте другими опытами показано, что повысить содержание К 2 О в продукте не удается, если на промывку берется повышенный расход воды.Из таблицы видно, что обработка твердой фазы раствором хлористого калия О,5-1,5 концентрации позволяет резко улучшить качество целевого продукта, однако при содержании КС 1 более 1,5 в растворе приводит к получению продукта с уровнем хлоридов около 0,3. На мировом рынке у некоторых потребителей такой уровень хлоридов в твердом продукте является предельным, поэтому повышение концентрации раствора более 1,5 нецелесообразно.Промывка твердой фазы на фильтре захоложенньтм раствором (см.п.5-6) несколько улучшает качество целевого продукта, но требует Дополнительных энергозатрат.Способ осуществляется следующим образом кристаллический сульфат аммония, например побочный продукт производства капролактама,растворяют в воде с получением 38-40 раствора. Возможно использование готового раствора, производство которого организовано на действующих объектах. В полученный раствор при интенсивном перемешивании добавляют суспензию хлорида калия, которую получают смешением твердого хлористого калия и маточного раствора, полученного на последующих стадиях разложения двойной соли. Реакционную массу вымешивают,сгущают и фильтруют. Жидкую фазу сушат с получением комплексного МКудобрения, либо перерабатывают известным способом, а твердую фазу двойную соль сульфатов калия-аммония обрабатывают раствором хлористого калия при температуре не выше 10 град С. При этом берут раствор, содержащий 5-15/о хлорида калия в количестве, обеспечивающем получение отношения жидкого к твердому в исходной суспензии, равного 071,5 по весу. Полученную суспензию при необходимости сгущают и фильтруют. Твердую фазу на фильтре промывают 0,5-1,5 Уо раствором хлористого калия, взятым в количестве, равном содержанию экидкой фазы,пропитывающей твердую фазу на фильтре. Маточник и промводы объединяют и используют для приготовления суспензии хлористого калия,используемой на стадии получения двойной соли сульфатов калия-аммония. 05-1,5 раствор может быть захопожен.1000,0 масс. ч. сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3 ЫН 4, 72,5 04 0,2 Н 2 О, растворяли в 15527 Масс. ч. воды с получением 39,1 раствора сульфата аммония. К полученному раствору добавляли суспензию, состоящую из 921,05 масс.ч хлористого калия по ГОСТ 4668-83,содержащего 50,68 К, 1,12 На, 47,7 (31, 0,5 Н 2 О, маточный раствор со второй стадии процесса в количестве 1191,41 масс.ч. и раствор после промывки сульфата калия на фильтре в количестве 98,54 масс.ч.