Способ получения однородной аморфной магнитомягкой пленки сплава кобальт-фосфор-рений

чтения информации, микротрансформаторах И других подобных устройствах, где необходимы низкооэрцитивнь 1 е И одновременно термостабильнь 1 е И Износостойкие материалы.В настоящее время наиболее широко Известны аморфные магнитомягкие покрытия переходной металл-металлоид (ПМ-М) на основе элементов группы железа (Со, Ый, Ре) с фосфором, Полученные методом химического И электролитического осаждения.Известен 1 способ получения аморфных магнитомягких покрытий сплавов Со-Р, который состоит в электролитическом осаждении из электролитов следующего состава (г/л) Со 5 О 47 Н 2 О - 200 280 ЫаН 2 РО 2 Н 2 О - 5 20 Н 3 ВО 3 - 1030 при рН 1,5 2,2,ц 10 30 мА/см 2, Т 15 25 С. Покрытия содержат 12-25 ат. Р И при толщинах 15 мкм имеют следующие характеристики коэрцитивная сила - Нс 0,3 0,5 Э прямоугольность петли гистерезиса - 1 г/15 0,45 0,6 намагниченность насыщения - 15 0 800 Гс микротвердость - Нд 650 700 кГ/мм 2 температура начала кристаллизации Тр 220240 С.Недостатком данного способа является то, что полученные пленки обладают недостаточной твердостью И термостабильностью необходимыми для использования их в сердечниках магнитных головок.Наиболее близким по технологической сущности к заявляемому изобретению является способ, описанный в 2 И состоящий в электролитическом осаждении аморфных магнитомягких покрытий сплавов Со-Р -Ке из электролитов, содержащих, г/лкобальт сернокислый семиводный 200 280 кислота борная 10 30 гипофосфит натрия одноводный 5 20 перренат аммония 0,5 5при рН 1,6 2,0, температуре электролита 20 С, катодной плотности тока 10 30 мА/см 2. Покрытия содержат 9,0 22,0 ат. фосфора, 0,3 1,7 ат. рения, остальное - кобальт И при толщинах 1 5 мкм имеют следующие характеристики Нс 0,35 0,8 Э 1/15 0,2 0,6 1, 300 800 Гс Нд 860 1200 кГ/мм 2 Тир, 280 330 С, которые по износостойкости И термостабильности превосходят пленки сплавов Со-Р, Со-Ый-Р, однако уступают им по магнитным характеристикам.Недостатками данного способа получения аморфных магнитомягких покрытий является то, что электроосажденные пленки сплавов переходной металл-металлоид в аморфном состоянии обладают сеточным (столбчатым) типом строения 3.Природа сеточной микроструктуры связана с флуктуациями плотности вещества. Области повышенной плотности вещества (ячейки) обогащены атомами переходных металлов, области пониженной плотности вещества (каналы) - атомами металлоида. Размер этих областей зависит от условий получения И химического состава пленок. Так, в аморфных пленках сплавов Со-Р размер ячеек 1) составляет 80-100 нм, сплавов Со-Р-Ке (прототип) - 50-80 нм, причем по мере увеличения содержания рения в сплаве размер ячеек уменьшается. Сеточный (столбчатый) тип строения пленок обусловливает формирование в них перпендикулярной магнитной анизотропии (ПМА) 4. Наличие слабомагнитных границ между ячейками является одной из причин относительно высокой коэрцитивности электроосажденных аморфных пленок 5. В связи с этим для улучшения магнитных характеристик материала необходимо уменьшение структурных И концентрационных неоднородностей в аморфных сплавах.Задачей изобретения является получение однородных аморфных покрытий с улучшенными магнитными характеристиками.Поставленная задача решается тем, что в способе получения однородной аморфной магнитомягкой пленки сплава кобальт - фосфор - рений, включающем электролитическое осаждение на медный катод пленки сплава кобальт - фосфор - рений из сернокислого электролита, содержащего, г/лкобальт сернокислый семиводнь 1 й 200 280кислота борная 10 30 гипофосфит натрия одноводнь 1 й 5 20 перренат аммония 0,5 5при рН 1,6 2,0, температуре электролита 20 С, катодной плотности тока 10 30 мА/см 2,в процессе электролитического осаждения используют внешнее постоянное магнитное поле напряженностью 0,5-10 кЭ, ориентированное параллельно поверхности медного катода, причем скорость осаждения пленки пропорциональна напряженности магнитного поля.Аморфные магнитомягкие покрытия кобальт - фосфор - рений содержат 9,0 22,0 ат. фосфора, 0,3 1,7 ат. рения, остальное - кобальт, имеют ячеистую (сеточную) микроструктуру с размером ячеек 85 200 нм и следующие характеристики Нс 0,15 0,30 Э, 1 г/15 0,65 0,9 15 300 800 Гс Нд 860 1200 кГ/мм 2 Тр 280 330 С.Положительный эффект достигается за счет увеличения подвижности атомов на поверхности катода благодаря интенсивному перемешиванию электролита в прикатодном слое под действием магнитогидродинамических сил. Более того, возникновение конвекционных потоков электролита может оказывать влияние на процессы восстановления водорода, фосфора и кобальта. Следствием этого является увеличение размеров ячеек,сужения и сокращение значительного числа каналов сетки, а также более равномерное распределение атомов металлов и металлоида в объеме ячеек. Уменьшение структурных и концентрационных неоднородностей в аморфных Со-Р-Ке пленках, осажденных в магнитном поле, является причиной подавления ПМА и более низких значений коэрцитивной силы.Берут навеску борной кислоты (Н 3 ВО 3) в количестве 20 г и растворяют в 100 мл дистиллированной воды при 80 С и интенсивном перемешивании. Берут навеску кобальта сернокислого семиводного (СО 5 О 47 Н 2 О) в количестве 240 г и растворяют в 500 мл дистиллированной воды при комнатной температуре и интенсивном перемешивании. Берут навеску гипофосфита натрия одноводного (ЫаН 2 РО 4 ХН 2 О) в количестве 10 г и растворяют в 100 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Берут навеску перрената аммония (ЫН 4 КеО 4) в количестве 2 г и растворяют в 100 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Затем все приготовленные порции сливают вместе. После охлаждения корректируют кислотность электролита до рН 1,7 с помощью 25-процентного раствора серной кислоты (Н 25 О 4) или 3-процентного раствора гидроксида натрия (ЫаОН) и фильтруют с использованием фильтров типа синяя лента. Затем, добавляя дистиллированную воду, доводят объем электролита до 1 литра.Процесс электролитического осаждения ведут при температуре электролита 20 С,плотности тока 20 мА/см 2 в постоянном магнитном поле напряженностью 8 кЭ, ориентированном параллельно поверхности катода. Анод используется кобальтовый. В качестве подложек используют полированную медную фольгу. За 5 мин осаждается пленка сплава Со-Р-Ке толщиной 1 мкм следующего состава (ат. ) 84,8 Со - 14,3 Р - 0,9 Ке. Согласно результатам рентгено- и электронографического анализов пленка данного состава является аморфной с негомогенной ячеистой (сеточной) микроструктурой.Химический состав пленок и скорость осаждения определены методом фотоколориметрического анализа. Структурные исследования проведены на рентгеновском дифрактометре ДРОН-ЗМ в излучении Сош, электронном микроскопе ЭМВ-100 ЛМ. Магнитные характеристики пленок Нс и 1/15 исследовались с помощью ферротестера 2738/5-3. Измерения микротвердости по Виккерсу выполнено на микротвердометре шЬр - 100. Постоянное магнитное поле напряженностью 0,510 кЭ создается с помощью электромагнита.Величина напряженности магнитного поля увеличивается с уменьшением расстояния между полюсами электромагнита и увеличением силы постоянного электрического поля в обмотках электромагнита. Напряженность магнитного поля измерялась с помощью теслоамперметра Ф 4354/ 1.Изобретение может быть проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице, из которых видно, что оптимальными являются условия электроосаждения, описанные в примерах 6 и 7. Магнитные покрытия являются аморфными, имеют наиболее однородную ячеистую (сеточную) микроструктуру с размером ячеек (1 190200 нм, низкие значения коэрцитивной силы и высокую прямоугольность петли гистерезиса. Снижение напряженности постоянного магнитного поля (примеры 3-5) приводит к снижению (1 и 1 г/15 и увеличению Нс. Однако все материалы, описанные в примерах 3-8 превосходят прототип по параметрам (1, Нс и 1 г/1 д.При выходе за нижнюю границу по напряженности постоянного магнитного поля(пример 2) размер ячеек и величина коэрцитивной силы соответствуют данным для прототипа. При выходе за верхнюю границу по напряженности постоянного магнитного поля(примеры 9) выход сплава по току резко падает, скорость роста пленок снижается в 1,52 раза, что приводит к измельчению структуры и ухудшению магнитных свойств.При выходе за нижнюю и верхнюю границы по условиям электроосаждения структура покрытий Со-Р-Ке становится аморфно-кристаллической, что не соответствует задаче изобретения (примеры 1 и 10).Преимуществом заявляемого изобретения является то, что полученные таким способом покрытия Со-Р-Ке имеют однородное аморфное строение с менее выраженными микроструктурнь 1 ми и концентрационными неоднородностями по сравнению с известными аналогами. Магнитные характеристики - коэрцитивная сила Нс, прямоугольность петли гистерезиса 1/15 и намагниченность насыщения 15 соответствуют требованиям, предъявляемым к устройствам, в которых используются аморфные магнитомягкие покрытия. В дополнение покрытия Со-Р-Ке обладают достаточно высокими значениями микротвердости Нд и температуры начала кристаллизации Тр, превышающими данные характеристики покрытий системы ПМ-М, что обеспечивает высокое качество покрытий.