Способ количественного определения ртути, мышьяка, кадмия, цинка, свинца, сурьмы в пищевых продуктах, объектах биологического и растительного происхождения, почвах

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ, МЫШЬЯКА,КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА, СУРЬМЫ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ,ОБЪЕКТАХ БИОЛОГИЧЕСКОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, ПОЧВАХ(71) Заявитель Институт прикладной оптики НАНБ(73) Патентообладатель Институт прикладной оптики НАНБ(57) Способ количественного определения ртути, мышьяка, кадмия, цинка, свинца, сурьмы в пищевых продуктах, объектах биологического и растительного происхождения, почве, включающий а) подготовку пробы, при которой отобранное количество объекта анализа сушат при 325-350 К, сухой остаток смачивают этиловым спиртом или раствором ацетата магния в этиловом спирте концентрации 5,010,0 мас. , или раствором нитрата магния в этиловом спирте концентрации 2,0-10,0 мас. , выдерживают в закрытом сосуде при 325-345 К в течение 45-90 мин., подвергают термической минерализации при 350-370 К, в полученный остаток добавляют 10-50 мас.буферного вещества, в качестве которого используют углерод,и 0,5-5,0 мас.комплексного носителя, в качестве которого используют двойную или тройную смесь нитратов натрия, бария и стронция при равном соотношении компонентов, затем пробу прессуют в виде стержня диаметром 1,2-4,0 мм и длиной 6-20 мм, используя в качестве пластификатора дистиллированную воду или раствор сахарозы в бидистиллированной воде концентрации 5-10 мас. , или 5-10 -ную поливинилацетатную эмульсию,б) атомный эмиссионный спектральный анализ подготовленной пробы путем подачи изготовленного стержня в плазму дуги со скоростью, обеспечивающей постоянную величину аналитического промежутка при выбранной величине силы тока и вида напряжения. Изобретение относится к способу количественного определения содержания легколетучих элементов (мышьяка, кадмия, ртути и др.) в пищевых продуктах, продовольственного сырья, объектах биологического и растительного происхождения и почве и может применяться на предприятиях пищевой промышленности и в организациях,контролирующих качество пищевой продукции, загрязненность объектов биологического и растительного происхождения и окружающей среды. Известны способы определения содержания в пищевых проектах и в области биологического и растительного происхождения мышьяка (а.с. 2003970, МПК 531/00, 1993), кадмия (а.с. 1778688, МПК 531/32, 1992), ртути (а.с. 165212, МПК 533/487, 1991), цинка (а.с. 1758550, МПК 531/22,1992), свинца (а.с. 1814063, МПК 531/32, 1993). Данные способы имеют одну характерную особенность используя те или иные реактивы и растворители, анализируемые элементы переводят в растворимые комплексные соединения, растворы анализируют фотометрическим, полярографическим или атомно-абсорбционным методами. 4355 1 Недостатками этих способов определения содержания легколетучих элементов в пищевых продуктах и объектах биологического и растительного происхождения являются необходимость использования определенного набора различных химических реактивов и проведение отдельного анализа при количественном определении содержания каждого элемента. Это увеличивает время проведения анализа на содержание всех элементов в пробе, вызывает необходимость иметь в наличии большую номенклатуру химических реактивов повышенной чистоты, что обеспечивает высокую цену анализа и исключает возможность автоматизации процесса анализа и эффективного применения вычислительной техники. Известен также способ атомно-абсорбционного определения металлов в водных растворах (а.с. 1654731,МПК 521/74, 1991), заключающийся в том, что к анализируемой пробе добавляют реактивы, образующие с определяемым металлом летучее комплексное соединение с последующей экстракцией комплексов металлов, транспортировку их в атомизатор и по атомному спектру определение количества металлов, содержащихся в пробе. Особенностью способа является применение в качестве комплексообразователя диэтилдитиокарбомината натрия для определения кадмия, свинца и никеля, в качестве экстрагента применяют органические жидкости, несмешивающиеся с водой, после экстракции комплексного соединения металлов экстрагент испаряют при 525-575 К при определении кадмия и свинца и при 575-625 К - никеля, атомизатор при анализе нагревают соответственно до температуры 625-675 К и 775- 875 К. Недостатками данного способа являются ограниченное число металлов, анализируемых данным методом,различные температуры при испарении экстрагента и нагрева атомизатора, близкие значения температуры испарения экстрагента для кадмия и свинца (верхний предел 575 К) и никеля (нижний предел 575 К), в результате чего возможна ошибка при определении содержания никеля в пробе, а в случае небольшого перегрева - ошибка в содержании свинца и кадмия. Технология подготовки пробы для анализа ограничивает возможности автоматизации процесса анализа и эффективного применения вычислительной техники. Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению является способ атомного эмиссионного спектрального анализа (АЭСА) на количественное содержание примесей в рудах и минералах, заключающийся в том, что подготовленная проба в виде тонкодисперсного порошка тем или иным способом постепенно вдувается в плазму дуги (Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. - М. Недра, 1978. - С. 84-91). При равномерном вдувании порошка пробы состав плазменного облака дуги, определяемый составом и способностью испарения частиц порошка, остается постоянным во время горения дуги. Следствием этого остаются постоянными в любой момент горения дуги концентрация атомов, электронов и ионов в плазменном облаке, температура плазмы и интенсивность спектральных линий. Вдувание порошков пробы в плазму дуги дает возможность повысить на 2-3 порядка чувствительность определения элементов-примесей. Недостатками данного способа АЭСА являются недостаточная точность анализа в связи с тем, что происходит укрупнение частиц при их столкновениях после поступления в плазму, слипаемость в комочки мелкодисперсных порошков, а после их поступления в плазму дуги образование крупных частиц с последующим их дроблением выделяющимися газами и возможные потери пробы при этом, фракционированное последовательное поступление соединений элементов из капель расплава в плазму, пониженная температура дуги из-за поступления в нее холодных порошков, относительно сложная в техническом отношении реализация способа. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является упрощение подготовки пробы пищевых продуктов, продовольственного сырья, объектов биологического и растительного происхождения, почв для количественного анализа на содержание легколетучих токсичных элементов (кадмия, мышьяка, ртути, свинца, цинка,сурьмы), упрощение процесса анализа и расширение числа одновременно анализируемых элементов, повышение точности и экспрессности анализа. Поставленная задача достигается тем, что отобранное для анализа количество материала сушат в слабом потоке воздуха при температуре 325-350 К, сухой остаток смачивают окислителем, в качестве которого используют этиловый спирт или раствор ацетата магния в этиловом спирте (концентрация 5,0-10,0 масс ), или раствор нитрата магния в этиловом спирте (концентрация 2,0-10,0 масс ), выдерживают в закрытом сосуде при температуре 325345 К в течение 45-90 мин и подвергают термической обработке для минерализации содержащихся в пробе органических веществ при температуре 350-370 К затем в полученный остаток добавляют буферное вещество, в качестве которого используют 10-50 массуглерода, и комплексный носитель, в качестве которого используют двойную или тройную смесь нитратов натрия, бария и стронция. Комплексный носитель вносят в пробу в количестве 0,5-5,0 масспри равном содержании составляющих. Полученную пробу прессуют в виде стержня диаметром 1,2-4,0 мм и длиной 6-20 мм, используя в качестве пластификатора дистиллированную воду, 5-20 раствор сахарозы в бидистиллированной воде или 1020 поливинилацетатную эмульсию. Количественное содержание легколетучих элементов в пищевых продуктах, продовольственном сырье,объектах биологического и растительного происхождения, в почвах выполняют методом АЭСА, при этом пробу в виде спрессованного стержня в процессе АЭСА вводят в плазму дугового разряда со скоростью,обеспечивающей ее сгорание с сохранением аналитического промежутка постоянной величины. 2 4355 1 Температура сушки отобранного для анализа материала ограничена интервалом 325-350 К из условия сохранения в пробе легколетучих элементов и получения оптимальной продолжительности сушки. При температуре ниже 325 К продолжительность сушки возрастает в зависимости от материала пробы в 2-3 раза. При температуре выше 350 К продолжительность сушки сокращается, однако при этом возможен неконтролируемый унос наиболее легколетучих элементов, например, ртути. Для упрощения процесса минерализации пробы в качестве окислителя используют этиловый спирт или раствор ацетата или нитрата магния в этиловом спирте. Сухой остаток материала пробы для минерализации смачивают окислителем, выдерживают в закрытом сосуде в течение 45-90 мин. при температуре 325-345 К и затем проводят термообработку при температуре 350-370 К с целью деструкции органических составляющих материала пробы. Нижний предел температур выдержки и термообработки определен из условия ограничения продолжительности минерализации материала пробы временем не более 5 часов. Верхний предел температур определен из условия исключения вероятности неконтролируемого уноса наиболее легколетучих элементов. Повышение температуры термообработки выше 370 К на 10-20 К приводит к неконтролируемому уносу 5-20 ртути и мышьяка, содержащихся в пробе, что снижает точность анализа. Точность количественного АЭСА на содержание легколетучих элементов зависит от способа внесения анализируемой пробы в плазму дугового разряда, времени пребывания атомов анализируемых элементов в плазме дуги, а также от стабильности аналитического промежутка между электродами в процессе горения дуги. Для того, чтобы обеспечить постепенное внесение анализируемых элементов в плазму дуги, пробу изготовляют в виде прессованных стержней диаметром 1,2-4 мм, длиной 6-20 мм с применением в качестве пластификаторов дистиллированной воды(при наличии в пробе водорастворимых веществ), или 5-10 раствор сахарозы в бидистиллированной воде, или -510 поливинилацетатную эмульсию. Раствор сахарозы и поливинилацетатную эмульсию применяют для прессования проб, в составе которых отсутствуют водорастворимые вещества. Диаметр и длина прессованных проб определены экспериментально, исходя из соображений максимального поступления вещества в плазму дуги, и в каждом конкретном случае диаметр и длину стержня выбирают в зависимости от вида анализируемых элементов и режимов АЭСА. Например, при определении количественного содержания в пробе наиболее легколетучих ртути, мышьяка, кадмия пробу следует прессовать диаметром 1,2-2 мм и длиной 12-20 мм, а при анализе на содержание менее летучих свинца, цинка, сурьмы можно применять диаметр 2,5-4 мм и длину 612 мм. В процессе АЭСА проба в виде стержня постепенно вводится в плазму дугового разряда со скоростью, обеспечивающей при ее сгорании постоянство аналитического промежутка. Показателем этого являются стабильные значения тока дуги, температуры плазмы и поступление анализируемых элементов в плазму дуги в течение более длительного времени, т.е. увеличивается время пребывания атомов анализируемых элементов в плазме, исключается самообращение спектральных линий. Комплекс этих факторов обеспечивает повышение точности количественного определения содержания легколетучих элементов в пробах пищевых продуктов, продовольственном сырье, в объектах биологического и растительного происхождения, в почвах. Примеры применения способа. Рассмотрим применение данного способа на примере количественного определения содержания легколетучих элементов (свинца, кадмия, мышьяка, ртути, цинка) в нежирном твороге, зерне пшеницы, мясе (говядина), морской рыбе (сельдь свежемороженная), вине Агдам (табл. 1). Отобранное количество сушат на воздухе в вентилируемом сушильном шкафу, сухой остаток смачивают окислителем (7 раствор ацетата магния в этиловом спирте), выдерживают в закрытых сосудах в течение 60 мин. и затем термообрабатывают. Вино сначала выпаривают на водяной бане, затем остаток с влажностью 10-20 обрабатывают аналогично остальным продуктам. Режимы обработки также представлены в таблице. Полученный в результате минерализации порошкообразный материал растирают в ступке до мелкодисперсного состояния, добавляют 25 массуглерода в качестве буфера и 2 массносителя, в качестве которого используют смесь нитратов натрия и бария с соотношением компонентов 11, и тщательно перемешивают. Затем прессуют пробы анализируемых продуктов в виде стержней диаметром 2 мм и длиной 12 мм,применяя в качестве пластификатора 10 раствор сахарозы в бидистиллированной воде. Количественное содержание анализируемых элементов в пробах продуктов определяют методом АЭСА с регистрацией спектров на фотопластинку или с использованием программно-аппаратного комплекса с фотоэлектрической регистрацией спектров и компьютерной обработкой результатов анализа. В процессе АЭСА проба в виде стержня постепенно вводится в плазму дугового разряда со скоростью 4,5 мм/мин, при этом аналитический промежуток сохраняется постоянным и равным 3,2 мм, используется дуга переменного тока при напряжении 220 В,сила тока 80,2 А в зависимости от диаметра стержня пробы. Результаты анализа представлены в табл. 1. Для доказательства правильности результатов анализа и оценки погрешности применен метод введено-найдено. Определили содержание токсичных легколетучих элементов в твороге нежирном и в морской рыбе (минтай) предлагаемым способом. Результаты определения представлены в табл. 2, 3. Расчет среднеквадратической погрешностимг/кг ивыполнен по методике ГОСТ 8.207 ГСИ. Прямые измерения с многократным наблюдением. Методы обработки результатов наблюдений по формулам 3, где- число наблюдений,1, 2,5. Преимуществами данного способа определения количественного содержания легколетучих элементов в продуктах питания, продовольственном сырье, объектах биологического и растительного происхождения, в почвах являются мягкие режимы сушки и минерализации пробы, исключающие возможность неконтролируемого уноса наиболее легколетучих токсичных элементов применение проб в виде прессованных стержней, удобных для упаковки, хранения, транспортировки возможность одновременного определения до 10 элементов, содержащихся в пробе повышенная точность количественного определения содержания легколетучих элементов, определяемая постепенным вводом пробы в плазму дуги, стабильностью режима АЭСА, пребыванием атомов анализируемых элементов в течение всего времени сжигания пробы, отсутствием самообращения спектральных линий обеспечена возможность автоматизации процесса АЭСА с применением фотоэлектрической регистрации спектров и компьютерной обработкой результатов анализа. Таблица 1 Анализируемый продукт Творог (нежирный) Мясо (говядина) Зерно (пшеница) Рыба (морская) Вино Агдам) Температура выпаривания на водяной бане.) Данные содержания анализируемых элементов могут колебаться в некоторых пределах в зависимости от места производства пищевых продуктов. 4355 1 Таблица 2 Определение токсичных элементов в твороге Определяемый элемент Кадмий Концентрация элемента в образцах, мг/кг исходная введено всего 0,08 0,2 0,28 Таблица 3 Определение токсичных элементов в морской рыбе (минтай) Определяемый элемент Кадмий Концентрация элемента в образце, мг/кг исходная введено всего 0,08 0,2 0,28 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. 5

МПК / Метки

МПК: G01N 1/44, G01N 21/73

Метки: биологического, кадмия, количественного, продуктах, происхождения, цинка, сурьмы, объектах, мышьяка, способ, почвах, свинца, растительного, определения, ртути, пищевых

Код ссылки

<a href="https://bypatents.com/5-4355-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-rtuti-myshyaka-kadmiya-cinka-svinca-surmy-v-pishhevyh-produktah-obektah-biologicheskogo-i-rastitelnogo-proishozhdeniya-pochvah.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ количественного определения ртути, мышьяка, кадмия, цинка, свинца, сурьмы в пищевых продуктах, объектах биологического и растительного происхождения, почвах</a>

Похожие патенты