Способ определения размеров микрочастиц

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ(57) Способ определения размеров частиц, заключающийся в том, что освещают прокачиваемую анализируемую среду сфокусированным световым пучком, собирают излучение, рассеянное частицами при прохождении ими освещающего пучка, собранный поток рассеянного излучения разделяют на первый и второй пучки,выделяют центральную часть сечения первого пучка в соответствии с размером заданной измерительной зоны, осуществляют фотоэлектрическое преобразование излучения обоих пучков, полученные электрические сигналы вычитают, блокируют сигналы от частиц, не проходящих через заданную зону, а размеры частиц определяют по неблокированным сигналам, отличающийся тем, что перед фотоэлектрическим преобразованием выделяют во втором пучке приграничное к центральной зоне сечение, одновременно с вычитанием осуществляют суммирование электрических сигналов, полученных в результате фотоэлектрического преобразования, причем о прохождении частицами заданной измерительной зоны судят по наличию положительного разностного электрического сигнала, а размеры частиц определяют по амплитудам суммарного сигнала. Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам определения размеров взвешенных частиц, и может быть использовано для определения размеров и концентрации частиц в технологических жидкостях и газах. Способ может найти широкое применение в технологических процессах производства электронных приборов, в химической, медицинской промышленностях для высокоточного определения степени очистки жидких и газообразных сред. Известен способ определения размеров и концентрации частиц в движущейся среде 1, заключающийся в том, что освещают прокачиваемую с постоянной скоростью анализируемую среду сфокусированным световым пучком, раздельно регистрируют ослабленное и рассеянное световое излучение, выделяют переменные составляющие электрических сигналов, полученных при регистрации световых потоков, вычитают переменные составляющие сигналов, сформированных при регистрации рассеянного и ослабленного потоков,а о размерах частиц судят по амплитуде разностных электрических импульсов. Способ не обеспечивает достаточной точности измерения размеров частиц вследствие регистрации всех импульсов от частиц независимо от траектории их движения (через центр и периферийные участки сфокусированного пучка, когда сигналы от частиц одного размера отличаются на порядки). Известен также способ определения размеров частиц 2, заключающийся в том, что формируют в исследуемой среде измерительную зону, превосходящую по размерам максимальный размер частиц, собирают рассеянное частицами излучение при прохождении ими измерительной зоны, амплитудно делят рассеянный поток на два потока, один из которых экранируют в центре измерительной зоны, осуществляют фотоэлектрическое преобразование световых потоков, по длительности провалов импульсов, полученных в результате фотоэлектрического преобразования экранированного потока, судят о прохождении частицами заданной измерительной зоны, блокируют импульсы, полученные в результате фотоэлектрического преобразования неэкранированного потока от частиц, не проходящих заданную зону, по амплитудам неблокированных сигналов определяют размеры частиц. Для этого способа также характерна низкая точность измерения. Точность снижена погрешностями, связанными с высоким уровнем шумов излучения, формирующего измерительную зону, с разбросом амплитуд при прохождении различных участков измерительной зоны, с ошибками определения длительностей провалов импульсов при большом диапазоне амплитуд и фиксированном уровне измерения этих провалов. Наиболее близким техническим решением является способ определения размеров частиц 3, заключающийся в том, что освещают прокачиваемую анализируемую среду сфокусированным световым пучком, собирают рассеянное частицами излучение при прохождении ими освещающего пучка, собранный рассеянный поток пространственно делят на два потока таким образом, что граница раздела перпендикулярна направлению движения среды, выделяют центральную часть сечения одного из разделенных потоков вдоль направления движения среды в соответствии с размером заданной измерительной зоны, осуществляют фотоэлектрическое преобразование разделенных рассеянных потоков, полученные сигналы вычитают, блокируют сигналы от частиц, не проходящих через заданную зону, о чем судят по равенству разнополярных импульсов разностного сигнала, а размеры частиц определяют по неблокированным сигналам. Данный способ не обеспечивает необходимой точности измерений, что связано в первую очередь с неравномерностью освещенности формируемой измерительной зоны (измерительная зона хоть и ограничивает сфокусированный световой пучок в одном из направлений, однако остается значительная неравномерность освещенности, а во втором направлении ограничение отсутствует), что приводит к формированию сильно отличающихся по амплитуде неблокируемых сигналов от частиц, проходящих через центр и периферийные участки измерительной зоны. В основу изобретения положена задача - повышение точности измерений. Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения размеров частиц, заключающемся в освещении прокачиваемой анализируемой среды сфокусированным световым пучком, сборе излучения, рассеянного частицами при прохождении ими освещающего пучка, разделении собранного потока рассеянного излучения на первый и второй пучки, выделении центральной части сечения первого пучка в соответствии с размером заданной измерительной зоны, осуществлении фотоэлектрического преобразования излучения обоих пучков, вычитании полученных электрических сигналов, блокировании сигналов от частиц, не проходящих через заданную зону, определении размеров частиц по неблокированным сигналам, перед фотоэлектрическим преобразованием выделяют во втором пучке приграничное к центральной зоне сечение, одновременно с вычитанием осуществляют суммирование электрических сигналов, полученных в результате 2 2930 1 фотоэлектрического преобразования, причем о прохождении частицами заданной измерительной зоны судят по наличию положительного разностного электрического сигнала, а размеры частиц определяют по амплитудам суммарного сигнала. Поставленная техническая задача достигается за счет того, что в способе обеспечивается выравнивание по амплитуде сигналов от частиц, проходящих через центр освещенной зоны и ее периферийные участки,т.е. осуществляется выравнивание измерительной зоны, формируемой сфокусированным излучением. (Измерительная зона - объем, в котором определяют размеры частиц. Этот объем, как правило, меньше освещенного объема, в который могут попадать частицы). Выравнивание происходит вследствие суммирования электрических сигналов, полученных в результате фотоэлектрического преобразования световых потоков в центральной части сечения одного из разделенных пучков и в приграничном к центральной зоне сечении второго разделенного пучка. Эти сигналы формируются в одно и тоже время от одной и той же частицы,входящей в освещающее сфокусированное излучение. (Использование сфокусированного излучения в способах определения размеров частиц позволяет значительно поднять чувствительность, т.е. возможность измерения частиц малых размеров, за счет существенного увеличения интенсивности светового излучения в освещающем потоке. Но при этом освещающая зона сильно неравномерна по интенсивности большая интенсивность в центре перетяжки и малая по краям. Способ позволяет получать одинаковые сигналы от частиц одного размера, попадающие в разные участки заданной измерительной зоны. Эффект выравнивания амплитуд, по которым определяют размеры частиц, соблюдается для частиц проходящих в удалении от центра освещенного объема, как вдоль оси перетяжки, так и в перпендикулярном направлении, т.е. в пределах всей измерительной зоны, задаваемой размерами выделяемой центральной части сечения одного из разделенных пучков. Примечательно, что изображения от малых частиц (размер соизмерим или меньше длины волны используемого излучения) в плоскостях регистрации (в сечениях разделенных потоков) сильно размыты, и поэтому суммирование сигналов от разных зон регистрации позволяет существенно поднять амплитуду сигналов от них и тем самым поднять чувствительность. Аналогичным образом исключается эффект виньетирования, вносящий обычно большие погрешности в измерения. Точность в способе повышается также за счет более точной фиксации границ измерительной зоны, задаваемых разностным сигналом, получаемым при вычитании тех же электрических сигналов, полученных в результате фотоэлектрического преобразования световых потоков в центральной части сечения одного из разделенных пучков и в приграничном к центральной зоне сечении второго разделенного пучка. О попадании частицы в измерительную зону судят по наличию или амплитуде положительного импульса в разностном сигнале. Изложенная сущность поясняется фиг. 1 а,б - 3. Фиг. 1 а поясняет операции способа, на фиг. 1 б показано распределение интенсивности в перетяжке сфокусированного пучка, а фиг. 2 - преобразования над электрическими сигналами. По способу прокачиваемую анализируемую среду освещают сфокусированным световым пучком. Излучение от источника фокусируется вдоль оси х (фиг. 1). Анализируемая среда прокачивается через перетяжку сфокусированного пучка перпендикулярно осям х и у (перпендикулярно рисунку) вдоль оси(на фиг. 1 б). Излучение, рассеянное частицами при прохождении ими освещающего пучка, собирают объективом и собранный поток рассеянного излучения разделяют светоделителем на первый и второй пучки. В результате получают два идентичных пучка. Выделяют при помощи диафрагмы с центральным пропускающим отверстием центральную часть сечения первого пучка в соответствии с размером заданной измерительной зоны и осуществляют фотоэлектрическое преобразование выделенного светового потока фотоприемником ФП 1. Во втором из разделенных пучков при помощи диафрагмы, имеющей кольцевое пропускающее отверстие, выделяют приграничное к центральной зоне сечение и осуществляют фотоэлектрическое преобразование выделенного светового потока фотоприемником ФП 2. В связи с тем, что частицы имеют разные траектории, они освещаются световым потоком разной интенсивности, и поэтому от частиц одинакового размера формируются сигналы, имеющие разную амплитуду. Интенсивность потока ближе к центру перетяжки распределена более равномерно. Когда частица проходит через центр перетяжки или близко к нему, где интенсивность максимальна (случай 1 на фиг. 1 и фиг. 2), собранное излучение фокусируется вблизи к оси х и к отверстию диафрагмы перед фотоприемником ФП 1, который преобразовывает его в электрический импульс 1. При этом электрический импульс 2 со второго фотоприемника ФП 2 минимален, т.к. излучение блокируется диафрагмой перед ним, а попадающее через нее излучение вызвано конечными размерами частиц. В случае, когда частица проходит через перетяжку со смещением от центра вдоль диаметра перетяжки (случай 2), собранное излучение фокусируется до или после диафрагм перед фотоприемниками, и световые пучки попадают на них расфокусированные. Если удаление от центра превышает размер измерительной зоны (случай 3), то амплитуда импульса 1 с фотоприемника ФП 1 оказывается меньше амплитуды импульса 2 с фотоприемника ФП 2. Аналогичное может происходить и прохождении частицей, траектория которой смещена от центра вдоль оси перетяжки. При смещении траектории от центра измерительной зоны, но в пределах ее границы сигнал 1 оказывается больше сигнала 3 2930 1 2. Следовательно, если частица попадает в измерительную зону, амплитуды сигналов с фотоприемника ФП 1 превосходят амплитуды сигналов с фотоприемника ФП 2. В этом случае суммирование сигналов с фотоприемников позволяет значительно выровнять суммарные сигналы, по которым судят о размерах, для частиц одинакового размера, имеющих разные траектории в пределах границ измерительной зоны, и приблизить их по амплитуде к сигналам от частиц, проходящих через центр измерительной зоны - перетяжки (см. 12 на фиг. 2). Одновременно с суммированием по способу сигналы с фотоприемников вычитают и получают разностный сигнал 1-2 (см. фиг. 2). Разностный сигнал (1-2) характеризует близость траектории частиц к центру перетяжки. На некотором расстоянии от него разностный сигнал становится отрицательным. Следовательно, разностный сигнал может характеризовать степень равномерности измерительной зоны по интенсивности и служить критерием для пропускания или блокировки сигналов перед их амплитудным анализом. По разностному сигналу судят о попадании частицы в измерительную зону, в частности, положительные разрешают измерение амплитуд суммарных импульсов, а отрицательные блокируют их прохождение. Таким образом, совокупность операций способа позволяет достигнуть техническую задачу повысить точность измерения размеров частиц. На фиг. 3 представлена схема устройства для осуществления предложенного способа определения размеров частиц, где 1 - лазер, 2 - коллиматор, 3 - фокусирующий объектив, 4 - проточная кювета, 5 - собирающий объектив, 6 - светоделитель, 7 - диафрагма с центральным отверстием, 8 - диафрагма с кольцевым пропускающим отверстием, 9 и 10 - приемные объективы, 11 и 12 - фотоприемники, 13 и 14 усилители переменного тока, 15 - суммирующее устройство, 16 - вычитающее устройство, 17 - аналого-цифровой преобразователь, 18 - ПЭВМ. Лазер 1, коллиматор 2, фокусирующий объектив3 и проточная кювета 4 расположены последовательно на одной оптической оси. Центр проточной кюветы 4 расположен в фокальной плоскости фокусирующего объектива 3. Проточная кювета 4, собирающий объектив 5, светоделитель 6, диафрагма 7 с центральным отверстием, приемный объектив 9 и фотоприемник 11 расположены последовательно на второй оптической оси, которая расположена под углом к первой оптической оси (в конкретном случае этот угол равен 90, но может быть и другой угол регистрации рассеянного излучения). Обе оптические оси пересекаются в центре проточной кюветы 4. Светоделитель 6, диафрагма 8, приемный объектив 10 и фотоприемник 12 расположены последовательно на третьей оптической оси, расположенной перпендикулярно ко второй оптической оси и имеющей с ней общий элемент - светоделитель 6. Выходы фотоприемников 11 и 12 подключены ко входам усилителей переменного тока 14 и 13 соответственно. Выходы усилителей переменного тока 13 и 14 связаны с каждым входом суммирующего устройства 15 и вычитающего устройства 16, выходы которых в свою очередь подключены соответственно к информационному и управляющему входу аналого-цифрового преобразователя 17. Выходы аналого-цифрового преобразователя соединены с ПЭВМ 18. Способ реализуется следующим образом. Анализируемую среду, прокачиваемую через проточную кювету 4, освещают сфокусированным световым пучком, излучаемым лазером 1, расширенным коллиматором 2 и сфокусированным фокусирующим объективом 3. Излучение фокусируется в центр проточной кюветы 4,где протекает контролируемая среда с частицами. Частицы пересекают перетяжку сфокусированного пучка и рассеивают излучение. Рассеянное излучение собирают объективом 5 и делят светоделителем 6 на два пучка,один из которых направляется на диафрагму 7 с центральным отверстием, а второй - на диафрагму 8 с кольцевым пропускающим отверстием. При помощи диафрагмы 7 выделяют центральную часть сечения первого из разделенных пучков в соответствии с размером заданной измерительной зоны. Во втором из разделенных пучков диафрагмой 8 выделяют приграничное к центральной зоне сечение. Выделенные световые потоки в обоих пучках направляются приемными объективами 9 и 10 на фотоприемники 11 и 12. Осуществляют фотоэлектрическое преобразование выделенных световых потоков фотоприемниками 11 и 12, с выходов которых получают электрические сигналы в моменты прохождения частицами перетяжки сфокусированного светового пучка в кювете 4. Электрические сигналы усиливаются по переменному току усилителями 13 и 14. Суммируют и вычитают электрические сигналы в суммирующем устройстве 15 и вычитающем устройстве 16. Суммарные импульсы подаются на информационный вход аналого-цифрового преобразователя 17, а разностный сигнал - на его управляющий вход. Блокируют сигналы от частиц, не проходящих через заданную измерительную зону, путем подачи разностного сигнала на управляющий вход аналого-цифрового преобразователя 17, который осуществляет операцию амплитуда - код только при поступлении на его управляющий вход положительных разностных импульсов и не выполняет ее при его отсутствии. Определяют размеры частиц по амплитудам суммарного сигнала путем преобразования их в коды АЦП 17 и анализа этих кодов при помощи ПЭВМ. Собранное рассеянное излучение частицами, пересекающими сфокусированный световой пучок в центре перетяжки или вблизи к нему, проходит в основном через диафрагму 7 с центральным отверстием и практически не проходит через диафрагму 8 с кольцевым пропускающим отверстием. Соответственно амплитуда электрических сигналов с фотоприемника 11 превышает амплитуду сигналов с фотоприемника 12. Поэтому в этом случае формируется положительный разностный импульс, который разрешает аналого-цифровое преобразование суммарных импульсов. При этом суммарные импульсы от частиц одного размера, проходящих 4 2930 1 через заданную измерительную зону, практически имеют одинаковую амплитуду, т.к. амплитуда импульса с фотоприемника 11 компенсируется амплитудой импульса с фотоприемника 12 для частиц, траектория которых проходит не через центр перетяжки, совпадающий с центром измерительной зоны. Собранное рассеянное излучение частицами, пересекающими сфокусированный световой пучок вне центра перетяжки, фокусируется не в центре диафрагм 7 и 8. Большая величина светового потока проходит через диафрагму 8, нежели диафрагму 7. Соответственно амплитуды сигналов с фотоприемника 12 в этом случае больше амплитуд сигналов с фотоприемника 11, и импульсы разностного сигнала имеют отрицательную полярность. Эти импульсы не разрешают выполнение операции аналого-цифрового преобразования и тем самым блокируют суммарный сигнал от частиц, не проходящих через заданную измерительную зону. Как указывалось выше, при наличии положительных импульсов на выходах АЦП осуществляется формирование кодов, соответствующих амплитудам суммарных сигналов. Коды передаются в ячейки оперативной памяти ПЭВМ. Заполнение памяти происходит по возрастающей номеров ее ячеек. Поступление информации в ПЭВМ осуществляется только в течение определенного времени, соответствующего прокачке с постоянной скоростью необходимого объема контролируемой среды и задаваемого при помощи программируемого таймера, что позволяет определять концентрацию частиц. После прокачки заданного объема жидкости ПЭВМ начинает обработку данных. Она вычисляет по кодам амплитуд сигналов при помощи калибровочной кривой размеры частиц в микрометрах и относит эти размеры к соответствующему им диапазону искомого распределения размеров частиц. Одновременно строится распределение частиц по размерам. После всех вычислений цикл измерения повторяется. В примере конкретного исполнения реализация способа осуществлялась в виде макета прибора для определения размеров и концентрации частиц в технологических жидкостях, в частности для автоматического определения степени очистки деионизованной и дистиллированной воды. В приборе использовался лазер ЛГ-79-1. Коллиматор увеличивал сечение потока в три раза. Фокусирующий и собирающий объективы имели фокусное расстояние 17 мм, приемные объективы - 10 мм. В качестве фотоприемников применялись ФЭУ-69. Усилители переменного тока, суммирующее и вычитающее устройства выполнялись на микросхемах К 544 УД 2 А, аналого-цифровой преобразователь - на микросхеме К 1108 ПВ 1 А. Роль ПЭВМ выполняла машина ВМ 286. Рассеянное излучение регистрировалось под углом 90. Макет прибора обеспечивает определение размеров частиц в жидкости при ее непрерывном прокачивании с постоянной скоростью в диапазоне от 0,1 мкм до 10 мкм с относительной погрешностью менее 20 при доверительной вероятности 0,95. Испытания созданного макета прибора показали, что предложенный способ обеспечивает достаточно равномерную и больших размеров измерительную зону, чем по известным способам, и дает возможность осуществлять измерения с большей, как минимум, в два раза точностью. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. 5