Способ производства жидкого азотного удобрения “КАС”

(12) госудмэстввннов ПАТЕНТНОЕ ведомство РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(54) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЖИДКОГО АЗОТНОГО1. Способ производства жидкого азотного удобрения путем смешивания водных растворов аммиачной селитры и карбамида и нейтрализации избыточного аммиака раствором азотной кислоты, отличающийся тем, что после ввода раствора-азотной Кислоты производят контактирование смеси с инертным газом,и отработанный инертный газ выводят из системы.2. Способ производства жидкого азотного удобрения по п.1, отличающийся тем, что раствор(71) Заявитель Гродненское ордена ДРУЖБЫ народов производственное объединениеДружбы народов производственное объединение Азот им. С.О. Притыцкогоазотной кислоты вводят перед смешиванием КОМПОНЕНТОВ, а ПОЛУЧВННУЮ СМЕСЬ дросселируКВТ.3. Способ производства жидкого азотного удобрения по п.1, отличающийся тем, что контактирование смеси с инертным газом про изводят под вакуумом.Изобретение относится к процессам химической технологии и может быть использовано в производстве смесей жидких азотсодержащих удобрений, например на основе карбамида и аммиачной селитры. Известен способ производства жидкого азотного удобрения, выбранный в качестве прототипа изобретения, путем смешивания водных растворов аммиачной селитры и карбамида и нейтрализацией избыточного аммиака раствором азотной кислоты 1. Недостатком известного способа является неудовлетворительное регулирование основных параметров процесса из-за искажения показаний приборов, что обусловлено следующим. При вводе азотной кислоты в технологический поток раствора происходит реагирование раствора азотной кислоты не только с избыточным аммиаком,приводя к его нейтрализации, но и частично с карбамидом, образуя нестойкий нитрат карбамида, который разлагается с выделением газов (диоксид углерода, азот и водород),преобладающим из которых является диоксид углерода. Газы выделяются в виде пузырей,что создает двухфазную систему (жидкостьгаз) в растворе и нарушает работу приборов контрольно-намерительного комплекса, т.к. наличие газосодержания существенно изменяет фиксируемые физические характеристики раствора (плотность, электропроводность и др). На индикаторных диаграшхак это отмечается в виде провалов показаний на длительных отрезках времени.Задача, решаемая заявляемым изобретением, - повышение надежности работы контрольно-измеритштьньщ комплексов в производстве растворов с пониженным содержанием свободного аммиака.Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что в известном способе производства жидкого азотного удобрения путем смешивания водных растворов аммиачной селитры и карбамида и нейтрадшзацией избыточного аммиака раствором азотной кислоты после ввода раствора азотной кислоты производят контактирование смеси с инертным газом, и отработанный инертный газ выводят из системы. Раствор азотной кислоты вводят перед смешиванием компонентов, а полученную смесь дросселируют. Контактирование смеси с инертным газом производят под вакуумом.Существенность заявляемых отличительных признаков состоит в следующем. у1. После ввода раствора азотной кислоты производят контактирование раствора КАС с инертным газом. В результате контакта происходит переход газов, растворенных в КАС,в инертный газ. Это позволяет снизить газосодержание раствора КАС, устранить изменение физических свойств раствора (плотность, 10электропроводность), что обеспечивает стабильную работу контрольно-измерительных приборов (КИП) и эффективное управление техпроцессом.2. Контактирование раствора КАС с инертным газом проводят между первой и второй ступенью измерения физических характеристик раствора КАС. Это обеспечивает выполнение условия дегазации раствора КАС до второй ступени измерения физических характеристик раствора, что позволяет эффективно управлять процессом производства. (Например, измерение щелочности раствора КАС производится рН-метром на 2-й ступени измерения физических характеристик раствора КАС. При фиксировании отклонения значений рН от заданного происходит выдача управляющего сигнала на клапан, регулирующий подачу азотной кислоты. При попадании газов на рН-метр показания последнего становятся далекими от реальных).3. Отработанный газ выводят из системы. Это устраняет накопление газа в системе,предотвращает повышение давления газа над раствором и исключает обратный переход десорбированных газов в раствор КАС.4. Раствор азотной кислоты вводят перед смешиванием компонентов раствора КАС, а полученный раствор КАС дросселируют. Это позволяет вводить реагент на входе в систему,что обеспечивает увеличение времени контакта избыточного аммиака с азотной кислотой и, следовательно, его более полную нейтрали зацию при одновременном снижении удельного расхода азотной кислоты.5. Полученный по варианту п.4 раствор КАС дросселируют и подают его на контактирование с инертным-газом . Йа) Это позволяет осуществить сбросом давления частичную дегазацию. раствора КАС от десорбируемых газов, образующихся при взаимодействии азотной кислоты с карбамидом.б) Это позволяет разделить процесс получения КАС на две области под повышенным давлением и под незначительным избыточным давлением. Организация процесса с его разделением на области повышенного и незначительного избыточного давления имеет преимущество перед прототипом, физическая сущность которого состоит в следующем. При получении КАС под повышенным давлением десорбируевше газы не выделяются в КАС и не создается Двухфазная система по всей длине технологической линии, что обеспечивает стабильную работу контрольно-измерительного комплекса первой ступени. (Проведение всего процесса под повышенным давлением нецелесообразно, т.к. резко возрастают капвложения на замену более прочностным оборудованием и требуется дополнительная установка для де 5 вт 1078 с 1 бгазации КАС. Это существенно повышает стоимость процесса более чем в 100 раз).б, Контактирование раствора КАС с инертным газом производят под вакуумом. Это существенно снижает давление растворенных ГЗЗОВ Над РЗСТВОЦОМ И ПОВЫШЗСТ СТЕПЕНЬ ИХ выделения из раствора. Это позволяет провести эффективное удаление газов из раствора КАС, что стабилизирует работу контрольноизмерительнънх приборов.Сущность заявленного решения поясняется чертежами. На фиг.1 показана схема реализации способа с подачей раствора азотной кислоты в раствор КАС на фигд схема реализации способа с подачей раствора азотной кислоты в раствор. аммиачной селитры.Схемы для реализации способа содержат соединенные последовательно насадочный смеситель растворов 1, а рекуперативный холодильник 2, дегазатор З, содержащий внутри разделительную тарелку с установленной на ней подъемной трубой 4 и перфорированную тарелку 5. Депазатор З соединен по жидкой фазе со сборником 6 дегазированпого КАС и далее - с насосом 7, а по газовой фазе с абсорбером 8 и далее г газодувкой 9. Вместо газодувки 9 могут использоваться другие устройства для создания разрежения (вакуума) эжекторы, вакуум-насосы и т.д. Подача раствора азотной кислоты в технологический поток производится через смеситель. 10, который можетбыть выполнен в виде насадочндюэ Распылительного или эжекдионного аппарата. Схема также содержит емкость 11 для ингибитора коррозии, подключенную к всасу дози рующего насоса 12. Нагнетание насоса 12ВЫВВДВНО В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПОТОК раствора КАС перед дегазатором З. В качестве ингиби ТОРВ. КОРРОЗИИ МОЖЕТ ИСПОЛЬЗОВЗТЬСЯ растворКорблок или ортофосфорная кислота. Подача воздуха в дегазатор З производится через барботер 13 В линии КАС после холодильника 2 и перед дегазатором 3 размещен контрольноизмерительный комплекс 14 первой ступени для определения качества КАС по физическим характеристикам. После дегазатора 3 размещен контрольно-измерительный комплекс 15 второй ступени для определения качества КАС и управления технологическим процессом. На линии подачи азотной кислоты в технологический поток разхяешен регулирующий клапан 16, связанный с контрольно-камерптельным комплексом 15. Если азотная кислота вводится в раствор амселитры, то перед дегазатором 3 на линии раствора КАСеустанавливается дросч солирующий вентшь 17.Примеры реализации способа производства жидкого азотного удобрения марки КАС-ВО.Примера. Растворы аммиачной селитры и карбамида, содержащие свободный аммиак, со 10ответственно 0,25 г/л и 9,5 г/л, с температурами, соответственно (ШОЫС и (982)С поступают отдельными потоками в установку производства КАС в весовом соотношении 10,78, поступают в смеситель 1, где интенсивно перемешиваются и происходит образование раствора КАС на выходе из аппарата. После смесителя 1 раствор КАС проходит через теплообменник 2, в котором охлаждается со 100 С до 45 С оборотной водой, и затем проходит через контрольно-изМерительный комплекс 1-й ступени 14, где измеряются физические характеристики раствора КАС. В охлажденный поток раствора КАС дозируется ингибитор коррозии Корблок в соотношении 0,2 кг/т КАС Дозировка ингибитора коррозии производится из емкости 11 посредством (насоса 12. Далее, в охлажденный поток раствора КАС через смеситель 10 дозируется раствор 5 О-й-азотной кислоты в количестве 29 кг/т КАС с температурой (2 О 2)С. При смешивании происходит реакция нейтрализации избыточного аммиака, содержащегося в растворе КАС, сопровождающаяся выделением тепла и нагреванием раствора на 2 С. При этом происходит взаимодействие азотной кислоты с карбамидом, что приводит к его частичному разложению, сопровождающемуся выделением(десорбцией) газов, преимущественно содержащих диоксид углерода. При этом происходит образование двухфазной системы (жидкостьгаз) с поверхностью раздела фаз. Далее рас-у твор КАС поступает в нижнюю зону дегазатора З. Туда же подается воздух через барботер 113. Происходит интенсивное перемешивание раствора КАС с воздухом, что приводит к снижениго давления десорбируемьтх газов , (ДГ) над поверхностью раздела фаз воздух-раствор КАС. Этоаприводит к интенсивному переходу ДГ из раствора КАС в барботирующий воздух (первая ступень дегазации). Раствор КАС .с воздухом поднимается в дегазаторе 3 по высоте подъемной трубы 4,растекается по тарелке 5 и через ее перфорацию стекает гравитационно в виде системы струй на разделительную тарелку 4. При этом происходит выделение из раствора воздуха, содержащего ДГ, и дополнительное выделение ДГиз раствора КАС за счет существенного увеличения свободной поверхности раствора КАС и за счет поддерживаемого разрежения в этой зоне (вторая ступень дегазации). Разрежение (вакуум) снижает равновесное давление ДГ в системе жидкость-газ и обуславливает более полную дегазацию раствора КАС. Затем дегазированный раствор КАС проходит приборы тсонтрольпо-изьтерительного комплекса 2-й ступени 15. Благодаря тому, что из раствора КАС практически полностью удалены газы, то изменения характе 7 ВТ 1078 С 1 врнстик раствора КАС, зависящих от газосодержання (плотность, электропроводность и др),не происходит, что обеспечивает стабильный контроль и эффективное управление технологическим процессом в широком диапазоне нагрузок. При отклонении содержания аммиака от заданного в выходящем растворе КАС, определяемое по величине шелочности раствора,подается автоматический сигнал на изменение расхода азотной кислоты через регулирующий клапан 16. Дегазированный раствор КАС, с содержанием аммиака около 0,О 25, ингибитора коррозии не менее 0,012 и щелочностью 7,1 поступает в сборник б, из него перекачивается Насосом 7 в хранилище КАС, где осуществляется дополнительный контроль по содержанию аммиака, и далее - на отгрузку потребителю. ДГ вместе с воздухом из дегазатора 3 поступают в абсорбер 8, орошаемый циркуляционным раствором, где происходит очистка газа до снижения содержания примесей в выходящем газе ниже санитарных норм. Очищенный газ вентилятором 9 выбрасывается в атмосферу.Пример 2. Растворы аммиачной селитры и карбамида, содержащие свободный аммиак, соответственно 0,25 г/л и 9,5 г/л, с температурами, соответственно (10015 ГС и (98 ш 2)С,поступают отдельными потоками в установку производства КАС в весовом соотношении 10,78. В поток амселитры в смеситель 10 до зируется раствор 50-й азотной кислоты в количестве 28 кг/т КАС через регулирующий клапан 16. При смешивании происходит реакция нейтрализации избыточного аммиака, содержащегося в амселитре, сопровождающаяся выделением тепла, что приводит к повышению средней тевшературы потока на 2 С Далее, потоки карбамида и аммиачной селитры с азотной кислотой поступают в смеситель 1, где интенсивно перемешиваются и происходит образование раствора КАС на выходе из аппарата. При смешивании происходит реакция нейтрализации избыточного аммиака, содержащегося в карбамиде, сопровождающаяся выделением тепла, что приводит к повышению средней температуры смеси на 4 С. При этом взаимодействие азотной кислоты с карбамидом приводит к его частичному разложению, со провождающемуся образованием десорбируе- мых газов (ДГ) с преимущественным содержанием диоксида углерода После смеси теля 1 раствор КАС проходит через теплообменник 2, в котором охлаждается с 10 ЗС до 45 С оборотной водой. В. охлажденный поток раствора КАС дозируется ингибитор коррозиизировка ингибитора коррозиипроизводится из емкости 11 посредством насоса 12. Затем раствор проходит через контрольно-измеритель 10ный комплекс 1-й ступени Н. где измеряются физические характеристики раствора КАС. Так как давление в линии раствора КАС до дросселирующего вентиля 17 поддерживается им на уровне не ниже 0,25 МПа, то выделения ДГ в раствор КАС с образованием двухфазной. системы (жидкость-газ) не происходит, что обеспечивает стабильную работу контрольноизмерительного комплекса 1-й ступени Н. Затем раствор КАС проходит через дросселирующий вентиль 17. при этом избыточное давление раствора падает с 0,25 МПа до 0,05 МПа и происходит интенсивное выделение ДГ в виде газовых пузырьков из раствора КАС с образованием двухфазной системы (жидкость-газ) - первая ступень дегазации. Далее раствор КАС поступает в нижнюю зону дегазатора З. Туда же подается воздух через барботер 13. Происходит интенсивное перемешивание раствора КАС с воздухом, что приводит к снижению давления ДГ над поверхностью раздела фаз воздух-раствор КАС. Это приводит к интенсивному переходу ДГ из раствора КАС в барботирующий воздух(вторая ступень дегазации). Раствор КАС с воздухом поднимается в дегазаторе 3 по высоте подъемной трубы 4, растекается по тарелке 5 и через ее перфорацию стекает гравитационно в виде струй на разделительную тарелку 4. При этом происходит выделение из раствора воздуха, содержащего ДГ, и дополнительное выделение ДГ из раствора КАС за счет существенного увеличения свободной поверхности раствора КАС и за счет поддерживаемого разрежения в этой зоне (третья ступень дегазации). Разрежение (вакуум) снижает равновесное давление ДГ в системе жидкостьгаз и обуславливает более полную дегазацию раствора КАС. Затем дегазированный раствор КАС проходит приборы контрольно- измерительного комплекса 2-й ступени 16. Благодаря тому, что из раствора КАС практически полностью удалены ДГ, тоизменения физических характеристик раствора КАС, зависящих от газосодержания (плотность, электропроводность и др), не происходит, что обеспечивает стабильный контроль и эффективное управление технологическим процессом в широком диапазоне нагрузок. При отклонении содержания аммиака от заданного в выходящем растворе КАС, определяемое по величине щелочности раствора, подается автоматический сигнал на изменение расхода азотной кислоты через регулирующий клапан 16. Дегазированный раствор КАС, с содержанием аммиака около 0,015, ингибитора коррозии не менее 0,012 и щелочностью 7,0 поступает в сборник, из него перекачивается насосом 7 в хранилище КАС и на отгрузку потребителю. ДГ вместе с воздухом из дегазатора 3 поступают