Способ получения диэлектрического СВЧ-материала для керамических элементов малогабаритных антенн

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СВЧ-МАТЕРИАЛА ДЛЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ МАЛОГАБАРИТНЫХ АНТЕНН(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Савчук Галина Казимировна Летко Анжелика Константиновна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения диэлектрического керамического СВЧ-материала, при котором осуществляют механическую активацию стехиометрической смеси исходных компонентов , , 2 с помощью тонкодисперсного помола на вибрационной мельнице в течение 6-10 ч, осуществляют синтез твердого раствора (0,80,2)3-(0,80,2)242, в синтезированный порошок вводят микродобавки оксидов висмута и олова, проводят помол на планетарной мельнице в течение 30-60 мин, прессуют и спекают. Изобретение относится к области получения диэлектрических керамических материалов с высокочастотными свойствами, применяемыми в электронной технике СВЧдиапазона, и может быть использовано для изготовления керамических элементов малогабаритных -ГЛОННАС антенн. Известен способ получения высокочастотных диэлектрических керамических материалов на основе соединения 0,80,23, в котором для снижения температур синтеза применяют метод легирования 25 1. Способ получения включает смешивание исходных компонентов , 3, 2 с ацетоном в ступке в течение 2 ч и механическую активацию смеси в среде ацетона в шаровой мельнице в течение 4 ч сушку синтез при 1200 С в течение 12 ч прессование синтезированного порошка в таблетки на гидравлическом прессе спекание при 1300 С в течение 24 ч. В результате применения на стадии синтеза метода легирования 25 для указанного материала получено снижение температур синтеза до 1000 С. При этом плотность образцов составляла 95 от теоретической. Образцы имели низкую диэлектрическую проницаемость ( 4-6), высокий тангенс угла диэлектрических потерь (0,002-0,004) и высокую резонансную частоту (2614,72-2614,94) МГц. 18267 1 2014.06.30 Недостатками этого способа получения являются высокая температура спекания, длительное время процессов синтеза и спекания и относительно небольшое снижение температуры синтеза, что значительно увеличивает энергетические затраты при получении материала, следовательно, и себестоимость материала. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения диэлектрических керамических материалов на основе системы 85 мол. (0,80,2)3-15 мол.2, который включает смешивание исходных компонентов , , 2 в течение 24 ч, в состав которых входят микродобавки оксидов 0,45 вес.оксида В 12 Оз и 0,55 вес.оксида 25 синтез твердых растворов системы при 900 С в течение 2 ч помол синтезированного твердого раствора в шаровой мельнице в течение 24 ч, спекание при 870-900 С в течение 5 ч 2. Недостатками прототипа являются большие продолжительности смешивания исходных компонентов и помола порошков синтезированного твердого раствора, невозможность обеспечить получаемым керамическим образцам необходимые значения СВЧпараметров (диэлектрическую проницаемость 18-20), что не позволяет использовать этот способ для получения керамики, пригодной для создания на ее основе керамических элементов малогабаритных -ГЛОННАС антенн, применяющихся в СВЧ-электронике. Задачей предполагаемого изобретения является снижение продолжительности смешивания исходных компонентов перед стадией синтеза твердого раствора (0,80,2)3(0,80,2)24-2, уменьшение длительности его помола перед стадией спекания керамик, что приведет к уменьшению энергетических затрат при получении керамического материала и снижению его себестоимости, получению керамических образцов высокой плотности, с меньшей степенью дефектности и требуемыми СВЧ эксплуатационными характеристиками. Для решения поставленной задачи предложен способ получения диэлектрического керамического СВЧ-материала, при котором осуществляют механическую активацию стехиометрической смеси исходных компонентов , , 2 с помощью тонкодисперсного помола на вибрационной мельнице в течение 6-10 ч, осуществляют синтез твердого раствора (0,80,2)3-(0,80,2)24-2, в синтезированный порошок вводят микродобавки оксидов висмута и олова, проводят помол на планетарной мельнице в течение 30-60 мин, прессуют и спекают. Заявляемый способ получения высокочастотного керамического материала позволяет получить результат, сформулированный в задаче изобретения. Предлагаемый способ получения высокочастотного диэлектрического керамического материала включает следующие технологические операции механическая активация (помол) смеси исходных высокочистых оксидов , , 2, взятых в стехиометрическом соотношении с добавлением дистиллированной воды в вибрационной мельнице в течение 6-10 ч синтез твердого раствора, который осуществляют методом твердофазных реакций, в электрической печи в атмосфере воздуха при температуре 95010 С в течение 4 ч. Синтез проводят в алундовых тиглях. В синтезированные порошки твердого раствора сверх стехиометрии добавляют оксиды висмута и олова в количестве 1 мас. , связующий компонент (клей ПВА) и производят помол в среде дистиллированной воды в течение 30-60 мин. на планетарной мельнице. Использование планетарной мельницы приводит к интенсификации процессов снятия внутренних напряжений при спекании керамик, что обеспечивает получение СВЧ-материала, обладающего меньшей степенью дефектности. После помола все тщательно перетирают и высушивают при температуре 120 С. Из высушенных порошков проводят прессование таблеток диаметром 8 или 12 мм при давлении 100 МПа. Спекание образцов осуществляют в электропечах при температурах (10801150) С в течение 2-6 ч в воздушной атмосфере. Полученные керамические образцы имеют высокую плотность, которая составляет (97-99)от теоретической плотности. 2 18267 1 2014.06.30 Пример 1. Время помола составляет 4-6 ч. Температура синтеза составляет 950 С, время - 4 ч. Размер зерен твердого раствора после синтеза 2-3 мкм. В синтезированный твердый раствор дополнительно сверх стехиометрии вводят 1 мас.23 и 1 мас.. В смесь порошков добавляют дистиллированную воду до получения консистенции густой сметаны, указанную смесь смешивают и перетирают в яшмовой или агатовой ступке в течение 60 мин. Перетертый порошок прессуют в таблетки при давлении 100 МПа. Спрессованные образцы помещают в электрическую печь. Обжиг керамических образцов происходит при температуре 1080 С в течение 4 ч. Полученные керамические образцы являются трехфазными (0,80,2)3-(0,80,2)24-2 и имеют плотность (96-97)от теоретической. Значения диэлектрической проницаемости составляют 16-17, тангенс угла диэлектрических потерь - 0,007, температурный коэффициент диэлектрической проницаемости (-10-15)10-6 С-1, резонансная частота - 1581 МГц. Пример 2. Время помола составляет 6-8 ч. Температура синтеза составляет 950 С, время - 4 ч. Размер зерен твердого раствора после синтеза 1-3 мкм. В синтезированный твердый раствор дополнительно вводят 1 мас.23 и 1 мас.. В смесь порошков добавляют дистиллированную воду в количестве 25 мас. , указанную смесь подвергают помолу в планетарной мельнице в течение 45 мин. Перетертый порошок прессуют в таблетки при давлении 100 МПа. Спрессованные образцы помещают в электрическую печь. Обжиг керамических образцов происходит при температуре 1100 С в течение 4 ч. Полученные керамические образцы являются трехфазными с содержанием фаз 49(0,80,2)338(0,80,2)24-122 и имеют высокую плотность (98-98,6)от теоретической. Значения диэлектрической проницаемости составляет 18-19, тангенса угла диэлектрических потерь - 0,0006, температурный коэффициент диэлектрической проницаемости (4-6)10-6 С-1, резонансная частота - 1590 МГц. Пример 3. Время помола составляет 9-10 ч, температура синтеза 950 С, время - 4 ч. В синтезированный твердый раствор дополнительно вводят 1 мас.23 и 1 мас.. В смесь порошков добавляют дистиллированную воду в количестве 25 мас. , указанную смесь подвергают помолу в планетарной мельнице в течение 60 мин. Перетертый порошок прессуют в таблетки при давлении 100 МПа, образцы помещают в электрическую печь и спекают при температуре 1140 С в течение 4 ч. Полученные керамические образцы являются однофазными и имеют высокую плотность (98-99)от теоретической. Значения диэлектрической проницаемости составляет 26-27, тангенса угла диэлектрических потерь - 0,005,температурный коэффициент диэлектрической проницаемости - (-3036)10-6 С-1, резонансная частота - 1593 МГц. Пример 4. В керамических образцах, согласно примерам 1-3, если провести помол исходной шихты в течение 10-24 ч, начинает фиксироваться дополнительная фаза (0,80,2)238,наличие которой приводит к ухудшению диэлектрических свойств получаемых керамик. Если помол проводят в течение 2-6 ч, то плотность керамических образцов составляет 95-96 от теоретической, а температура синтеза повышается до 980 С. Таким образом, заявляемый способ позволяет получать керамический СВЧ-материал с малой продолжительностью смешивания исходных компонент и малым временем помола перед стадией спекания, образцы которого имеют диэлектрическую проницаемость 18-19 и низкое значение тангенса угла диэлектрических потерь. Преимуществами заявленного изобретения по сравнению с известными являются уменьшение времени смешивания на 16 ч (на 67 ), снижение времени помола перед спеканием керамического материала до 45 мин вместо 24 ч при обеспечении необходимых 3 18267 1 2014.06.30 эксплуатационных диэлектрических параметров (диэлектрической проницаемости - 18-19,тангенса угла диэлектрических потерь - 0,0006, температурного коэффициента диэлектрической проницаемости - (4-6)10-6 С-1, резонансной частоты - 1590 МГц). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4