Способ получения неразъемного соединения феррита с металлом и состав припоя для пайки

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАЗЪЕМНОГО СОЕДИНЕНИЯ ФЕРРИТА С МЕТАЛЛОМ И СОСТАВ ПРИПОЯ ДЛЯ ПАЙКИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт технологии металлов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Непокойчицкий Анатолий Григорьевич Игнатов Борис Иванович Францкевич Константин Викторович Асташенко Сергей Георгиевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт технологии металлов Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения неразъемного соединения феррита с металлом, включающий пайку в вакууме припоем, отличающийся тем, что феррит соединяют с металлом пайкой в вакууме 10-3-10-2 Па при температуре 940-970 К, сжатии соединяемых деталей давлением 2,0-2,5 кПа и скорости повышения температуры 30-40 К/мин с последующей выдержкой при температуре пайки в течение 8-10 мин и охлаждении в вакуумной камере до температуры 400 К без предварительной металлизации поверхности феррита. 2. Припой для получения неразъемного соединения феррита с металлом способом по п. 1, содержащий серебро, медь, молибден, титан, марганец и индий при следующем соотношении компонентов, мас.серебро 28-32 медь 10-14 молибден 42-46 титан 3-6 марганец 0,5-2,0 индий остальное. Изобретение относится к технологии изготовления неразъемных соединений разнородных материалов, а именно к способу получения металло-ферритовых узлов, и может быть использовано в приборостроении, электронной, радио- и электротехнической промышленности. Известен способ неразъемного соединения феррит-граната с металлом с помощью диффузионной сварки через медную прокладку толщиной 0,5 мм 1. Диффузионная сварка производится при температуре 1175-1225 К в вакууме 10-3 - 10-4 Па при сжатии свари 13841 1 2010.12.30 ваемых деталей давлением 20-25 МПа. Время выдержки под давлением свариваемых деталей при условиях сварки - 16-20 мин, скорость нагревания - 15-40 К/мин в зависимости от массы ферритовой детали. Недостатком данного способа является необходимость приложения к свариваемым деталям относительно большого сжимающего давления для обеспечения сближения свариваемых поверхностей на расстояние действия межатомных сил. Для облегчения достижения уровня, обеспечивающего взаимодействие межатомных сил, свариваемые поверхности предварительно тщательно полируют. Феррит-гранаты (далее ферриты) являются магнитными керамическими материалами,в которых межатомные связи в кристаллической решетке имеют ионный характер. Это обуславливает хрупкость ферритов при комнатной и повышенной температурах. Поэтому,несмотря на применение пластичной прокладки из меди марки МБ, в процессе диффузионной сварки под давлением 20-25 МПа в феррите нередко появляются трещины. Количество бракованных соединений по этой причине может достигать 30-50 . Другим недостатком диффузионной сварки через медную прокладку является большая разница термических коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) ферритов и меди. Поэтому в сварном шве имеются значительные внутренние напряжения, которые также могут способствовать появлению трещин в ферритах, что имеет место при изготовлении металло-ферритовых изделий. В процессе эксплуатации величина термических напряжений меняется при изменении температуры, что определяет нестабильность магнитных и электрических параметров металло-ферритовых изделий. Способ имеет повышенную трудоемкость из-за необходимости тщательной подготовки свариваемых поверхностей ферритовых и металлических деталей к сварке и повышенную энергоемкость из-за высокой температуры технологического процесса сварки,длительности выдержки при температуре сварки для обеспечения диффузионного взаимодействия и высокого вакуума. Известен также способ получения неразъемных соединений ферритов с металлами диффузионной пайкой твердыми припоями на основе серебра по предварительно металлизированной поверхности феррита. Для такой пайки чаще всего используется пластичный припой ПСр 72 с температурой плавления 1052 К 2. Металлизация феррита производится вакуумным послойным осаждением на поверхность титана (0,3-0,4 мкм),молибдена (10 мкм), никеля (5,0-6,0 мкм). Металлизацию и пайку выполняют в вакууме 10-3 - 10-4 Па. Пайку проводят при температуре 1100-1375 К с последующей выдержкой в течение 10-12 мин и охлаждение до температуры 500-600 К под давлением около 1 МПа. Недостатком данного способа является необходимость иметь три испарителя для послойного осаждения титана, молибдена и никеля на поверхность феррита. Определенную сложность представляет термовакуумное формирование слоя молибдена толщиной 10 мкм. Другим недостатком является выбранная температура пайки. При температуре не выше 1375 К будет происходить поверхностная твердофазная реакция между ферритом и титаном с образованием переходного слоя в виде твердого раствора железа и кислорода в титане, но за время выдержки 10-12 мин при этой температуре не произойдет образования твердого раствора молибдена с титаном и молибден останется в паяном шве в виде тонкой прослойки, что нарушает однородность шва. Применение для пайки припоя ПСр 72 с более высоким ТКЛР, чем у ферритов, способствует появлению термических напряжений в паяном шве, величина которых меняется при изменении температуры в реальных условиях эксплуатации приборов. Близким техническим решением к предлагаемому (прототип) является способ соединения феррит-граната с металлом путем предварительной металлизации поверхности феррита-граната и последующей пайкой в вакууме припоем на основе серебра, имеющим следующий состав, мас.3 2 13841 1 2010.12.30 серебро 45-50 медь 15-20 палладий 8-12 индий остальное. Данный способ позволяет получать прочные неразъемные соединения ферритгранатов с металлами. Однако технология изготовления соединений усложнена необходимостью предварительной металлизации поверхности феррита. Кроме того, применение припоя с ТКЛР, отличного от такового, у ферритов способствует появлению термических напряжений в паяном шве. Цель изобретения - повышение прочности и надежности металло-ферритовых неразъемных соединений, упрощение способа и снижение трудоемкости их изготовления. Поставленная цель достигается вакуумной пайкой припоем соединения феррит-металл при давлении в вакуумной камере 10-2 - 10-3 Па, температуре 940-970 и сжатии соединяемых деталей давлением 2,0-2,5 кПа. Скорость повышения температуры ограничена теплопроводностью ферритов и должна составлять 30-40 К/мин. Выдержка при температуре пайки составляет 8-10 мин. Охлаждение в вакуумной камере - до температуры 400 К. Припой для получения неразъемного соединения феррита с металлом содержит серебро, медь, молибден, титан, марганец и индий при следующем соотношении компонентов,мас.28-32 , 10-14 , 42-46 , 3-6 , 0,5-2 , индий - остальное. Предлагаемое соотношение основных компонентов припоя серебра, меди и молибдена обеспечивает ТКЛР припоя, незначительно отличающийся от ТКЛР феррит-гранатов различных марок. Введение в припой титана позволяет выполнять пайку феррита с металлом или феррита с ферритом без предварительной металлизации ферритов. В процессе пайки происходит химическое взаимодействие оксида железа (основная составляющая феррита) с титаном. При этом образуются твердые растворы замещения восстановленного железа с металлами припоя. Кислород, который освобождается при восстановлении железа, диффундирует в припой и взаимодействует с марганцем, образуя мелкие включения оксида марганца в паяном шве. Это, с одной стороны, повышает прочность паяного шва, с другой стороны, вместе с молибденом, серебром и медью обеспечивает малую величину ТКЛР паяного шва. Введение индия в состав припоя обеспечивает снижение температуры пайки и смачиваемость поверхности феррита в процессе пайки. Примеры реализации предлагаемого способа. Пример 1. Изготовлено неразъемное соединение детали из феррит-граната марки 10 СЧ 6 с титановой обоймой конструктивного элемента лампы бегущей волны. Все соединяемые детали перед сборкой в приспособлении для пайки тщательно промывались с применением ультразвука. Пайка производилась при температуре 950 К в вакууме 10-3 Па при скорости нагрева 40 К/мин и сжатии соединяемых деталей давлением 2,0 кПа. Припой состава,мас.30 , 12 , 42 , 5 , 1 , 10 , в виде фольги толщиной 0,08 мм помещался между соединяемыми деталями. Выдержка соединяемых деталей осуществлялась при температуре пайки в течение 10 мин для диффузионного взаимодействия элементов припоя и феррита. Прочность полученного соединения при растяжении на уровне прочности феррита. При термоциклировании по циклу 100-500-100 К после 10 термоциклов снижение прочности не установлено. Пример 2. Для оценки механических и магнитных свойств были изготовлены пайкой образцы феррит-гранатов марок 10 СЧ 6 и 30 СЧ 6 со сплавом МД 40 Н. При испытании образцов на растяжение разрушение происходило по ферриту. Такой характер разрушения паяных образцов феррит-металл объясняется хрупкостью ферритов. Магнитные свойства названных ферритов после их соединения с металлом остались без изменения. 3 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4