Способ получения водного раствора диоксида хлора в лабораторных условиях

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА ДИОКСИДА ХЛОРА В ЛАБОРАТОРНЫХ УСЛОВИЯХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Кремко Людмила Михайловна Федорова Татьяна Владимировна Соколов Сергей Михайлович Эмилит Леонид Антонович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) Унифицированные методы анализа вод. М. Издательство Химия, 1973. С. 126-127.2004-10451 , 2004.2004-143004 , 2004.4435821 1, 1996.03/078312 1.0822920 1, 2001.(57) Способ получения водного раствора диоксида хлора в лабораторных условиях, заключающийся в том, что к 100 объемным частям дистиллированной воды последовательно добавляют 0,1 объемную часть 24,5-30 -ного раствора хлорита натрия и 0,1 объемную часть 36-38 -ной соляной кислоты, после чего смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают в темноте до температуры 205 С. Изобретение относится к медицине - разделу санитарно-химических исследований питьевых вод, аналитической химии, экологии. Диоксид хлора используется в качестве дезинфектанта при водоподготовке. Со сточными водами может попадать в поверхностные воды. Установление предельно допустимой концентрации диоксида хлора в питьевой воде, связанное с оценкой его токсикологического действия, влияния на органолептические, санитарно-химические показатели воды, а также разработка методик определения диоксида хлора в водах различного качества невозможны без наличия этого компонента. Известные промышленные способы получения диоксида хлора, основанные на взаимодействии хлорита натрия с минеральной кислотой, хлорита натрия с молекулярным хлором, хлорита натрия с ацетангидридом, хлората калия (бертолетовой соли) со щавелевой кислотой, непригодны для воспроизведения в лабораторных условиях 1. Известный лабораторный способ получения диоксида хлора в специальной установке,основанный на взаимодействии водного раствора хлорита натрия с 10 раствором серной кислоты, громоздок и длителен по выполнению. При этом для получения диоксида хлора собирают установку, состоящую из двугорлой реакционной колбы, капельной воронки,двух поглотительных сосудов, один из которых заполняют дистиллированной водой для поглощения диоксида хлора. Процесс получения диоксида хлора проходит при постоянном пропускании тока воздуха и длится в течение 1 ч 2. 9979 1 2007.12.30 Данный способ по отношению к заявленному является аналогом. Известен способ получения водного раствора диоксида хлора в лабораторных условиях, основанный на смешивании водных растворов хлорита натрия, гипохлорита натрия и серной кислоты. Для этой цели в дистиллированной воде растворяют 1,34 г технического хлорита натрия (2, 80 раствор), 0,55 г гипохлорита натрия, в котором содержание гипохлорита предварительно определяют с помощью йодометрического титрования, и 38 мл разбавленной (199) серной кислоты (24). Смесь разбавляют дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл приготовленного раствора содержится около 0,3-0,6 мг диоксида хлора 3. Данный способ по отношению к заявленному является прототипом. Однако применение для получения диоксида хлора трех компонентов, предварительное определение содержания гипохлорита натрия в применяемом для получения диоксида хлора растворе с помощью йодометрического титрования усложняют процесс. Диапазон получаемых концентраций диоксида хлора колеблется в широких пределах от 0,3 до 0,6 мг СО 2/мл (300-600 мг/л), что может привести к ошибкам при его лабораторном использовании. Задачей заявляемого изобретения является создание простого лабораторного способа получения водного раствора диоксида хлора, характеризующегося стабильными концентрациями последнего. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ получения водного раствора диоксида хлора в лабораторных условиях, заключающийся в том, что к 100 объемным частям дистиллированной воды последовательно добавляют 0,1 объемную часть 24,5-30 -ного раствора хлорита натрия и 0,1 объемную часть 36-38 -ной соляной кислоты, после чего смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут и охлаждают в темноте до температуры 205 С. Взаимодействие хлорита натрия с соляной кислотой протекает по уравнению 5244 СО 252 Н 2 О при избытке соляной кислоты по отношению к хлориту натрия, что приводит к получению раствора, свободного от хлорит-ионов, содержащего остаточный активный хлор в концентрациях 20-40 мг С 2/л, характеризующегося стабильными концентрациями диоксида хлора, диапазон которых составляет 100-150 мг/л. Пример. Для получения водного раствора диоксида хлора в лабораторных условиях в коническую колбу с пришлифованной пробкой объемом 200 мл последовательно вносят 100 мл дистиллированной воды, 0,1 мл 24,5-30 раствора хлорита натрия и 0,1 мл 36-38 соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и нагревают на кипящей (90-100 С) водяной бане в течение 20 мин. Для предотвращения выбивания пробки при нагревании смеси ее удерживают вручную или прикрывают влажной салфеткой. Полученный раствор имеет желтую окраску. Его охлаждают до температуры 205 С в темном месте, затем до использования хранят в холодильнике при температуре 2-8 С. Содержание диоксида хлора в полученном растворе в день его приготовления и в течение всего срока хранения определяют с помощью титрометрического метода 4. Полученные результаты приведены в таблице. Как видно из таблицы, содержание диоксида хлора в полученных водных растворах в день приготовления колебалось на уровне 119,1150,6 мг/л. Через 10 суток хранения при заданных условиях в растворах сохраняется до 59,7-70,0 диоксида хлора от его начальной концентрации, обнаруженной в день приготовления раствора. Расход химических реактивов для получения 1 л раствора с помощью предлагаемого способа составит хлорита натрия - 0,25-0,3 г, 36-38 соляной кислоты - 1 мл. Таким образом, достигаемый технический результат заявленного способа заключается в простоте исполнения, стабильности получаемых концентраций диоксида хлора, колеблющихся на уровне 100-150 мг/л, а также экономии реактивов, так как по способу 2 9979 1 2007.12.30 прототипу при получении 1 л раствора общее потребление химических реактивов составляет хлорита натрия - 1,34 г, гипохлорита натрия - 0,55 г, концентрированной серной кислоты - 31 мл, натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного - 72,4 г, калия фосфорнокислого однозамещенного - 35,4 г, иодида калия - 2 г, натрия тиосульфата 5-водного - 12,4 г, крахмала растворимого - 0,5 г. Содержание диоксида хлора в водных растворах, полученных с помощью предлагаемого способа при хранении в холодильнике в течение 10 суток Обнаружено диоксида хлора, мг/л Срок хранения раствора Раствор 1 Раствор 2 Раствор 3 В день приготовления 119,1 127,4 150,6 Через 1 сутки 112,5 150,0 Через 2 суток 105,9 122,4 Через 3 суток 105,9 125,6 123,9 Через 4 суток 104,2 122,4 Через 5 суток 119,1 Через 6 суток 112,5 114,5 Через 7 суток 93,2 99,3 110,2 Через 8 суток 90,9 98,8 Через 9 суток 87,7 96,7 Через 10 суток 71,1 89,3 94,9 Источники информации 1. //.. -. 2. Унифицированные методы анализа вод / Под ред. Ю.Ю. Лурье. - М. Химия, 1973. С. 127. 3. Унифицированные методы анализа вод / Под ред. Ю.Ю. Лурье. - М. Химия, 1973. С. 126. 4. МВИ.МН 2360-2005. Методика выполнения измерений концентраций диоксида хлора, остаточного активного и хлорит-ионов в питьевой воде титрометрическим методом с применением ,-диэтил-п-фенилендиамина в качестве индикатора, утв. МЗ РБ 29.09.2005 г. г.10-12-50-2005. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3