Способ определения содержания нитрат и нитрит-ионов в продуктах питания

(51)( 011130102 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТ И НИТРИТ-ИОНОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены (ВУ)(72) Авторы Соколов Сергей Михайлович Марусич Нина Ивановна Левощук Наталья Павловна (ВУ)учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены (ВУ)(56) МВИ.МН 980-99. Методика выполне ния измерений концентраций нитратов в пищевых продуктах методом ионной хроматографии. Минск, 1999.Способ определения содержания нитрат- и нитрит-ионов в продуктах питания, включающий получение водного экстракта из продуктов питания, хроматографирование полученного экстракта и расчет содержания нитрат- и нитрит-ионов, отличающийся тем, что хроматографирование проводят на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектором при длине волны 230 нм с подвижной фазой, состоящей из смеси, включающей метанол и воду в объемном соотнощении 11 и имеющей рН 3.Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-гигиенических исследований. Известен способ измерения концентрации нитратов в пищевых продуктах с применением ионной хроматографии 1.Указанный способ является прототипом по отнощению к заявляемому. Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является получение водного экстракта из исследуемых продуктов с последующим хроматографированием полученного экстракта.Однако способ-прототип обладает невысокой чувствительностью, что, в свою очередь,снижает точность определения, способ продолжителен по времени и не позволяет производить одновременный анализ нитрат- и нитрит-ионов, что важно при исследовании пищевых продуктов.Задачей заявляемого изобретения является повыщение точности при одновременном определении нитрат- и нитрит-ионов в продуктах питания как в овощных, так и в мясных и смещанных пищевых продуктах. Поставленная задача достигается следующим образом.Предложен способ определения содержания нитрат- и нитрит-ионов в продуктах питания, включающий получение водного экстракта из продуктов питания, хроматографирование полученного экстракта и расчет содержания нитрат- и нитрит-ионов, когда хроматографирование проводят на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детек ВУ 8769 С 12006.12.30тором при длине волны 230 нм с подвижной фазой, состоящей из смеси, включающей метанол И воду в объемном соотношении 11 и имеющей рН 3.Это обусловлено тем, что использование в заявленном способе при хроматографировании ультрафиолетового детектора и подвижной фазы смеси метанол-вода (рН-3), кислотность которой достигается добавками в подвижную фазу серной КИСЛОТЫ, дает возможность проводить определение нитрат- и нитрит-ионов в присутствии сульфатионов, а также увеличить Чувствительность определения нитратов в 3 раза, определять одновременно нитрат- и нитрит-ионы и расширить спектр исследуемых пищевых продуктов.Необходимо определить содержание нитратов и нитритов в детском питании, состоящем из смеси овощей и мяса.1. Экстракцию нитрат и нитрит-ионов осуществляют горячей водой (50-60 С) из образца и определении с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. Чувствительность метода 10 мг/кг. Диапазон линейной зависимости - 0,1-10 мкг/мл, степень обнаружения 95 . Другие сопутствующие анионы определению нитратов и нитритов не мешают.2.1. Приготовление подвижной фазы (ПФ).200 см 3 дистиллированной воды влить в 200 см 3 метилового спирта, в смесь добавить 3 смз 10 серной кислоты, чтобы получить рН смеси, равной 3 (по лакмусовой бумажке). Смесь продуть инертным газом для удаления пузырьков воздуха. Подвижной фазой промыть хроматографическую колонку до получения колебаний базовой линии не более 5 от нулевой.Основной раствор нитрат-иона. Для его приготовления взвесить 0,1630 г азотнокислого калия (предварительно высушенного при температуре 10512 С в сушильном шкафу до постоянного веса) в мерной колбе на 1 дм 3. Полученный раствор имеет концентрацию 100 мг ЫО 3/дм 3 (мкг/смз).Рабочие растворы с содержанием 10 мкг 1 ТО 3 /см 3 и 10 мкг ЫО 3/см 3 готовят путем соответствующего разведения основных растворов. 10 см 3 основного раствора внести в колбу на 100 мл и довести до метки дистиллированной водой.Градуировочные растворы с концентрацией 0,05 0,1 0,5 1,0 2,5 5,0 10,0 мкг/см 3 готовят также соответствующим разведением дистиллированной водой рабочих растворов.Градуировку прибора проводят по трем сериям градуировочных растворов. Затем строят график зависимости высоты (площади) хроматографических пиков от концентрации ионов в растворе.Хроматограф жидкостной фирмы Неш 1 еп Рас 1 аг 1 А 311 еш 1100, оснащенный УФдетектором и колонкой 250 2,1 мм, заполненной сорбентом Гиперсил 0135.рабочая длина волны - 230 нмОтбор проб Производят согласно СТБ 1036-97. 1 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, приливают 2 см 3 дистиллированной горячей воды, растирают стеклянной палочкой, приливая еще 8 см 3. Перемешивают до образования гомогенной без комков консистенции. После этого приливают еще 90 смз горячей (60 С) воды, энергично встряхивают и оставляют при комнатной температуре. Затем фильтруют Через фильтр складчатый белая лента и хроматографируют. В случае содержания высоких концентраций нитрит- и нитрат-ионов в пробе (больше 10 мкг/кг) следует разбавлять экстракт дистиллированной водой.где А - концентрация иона в водном растворе, найденная по калибровочному графику,мкг/смзТаким образом, заявляемый способ позволяет получить следующие преимуществапростота в обработке экстрактов, полученных из исследуемых образцовпозволяет увеличить чувствительность метода по сравнению с прототипом в 3 разавысокая чувствительность и селективность метода позволяет получать точные результаты и анализировать кроме нитрат-ионов нитрит-ионыпозволяет расщирить спектр анализируемых продуктов питания на содержание нитрат- и нитрит-ионов, и кроме овощей, фруктов и консервов, анализировать мясные и смещаннь 1 е продукты.1. МВИ.МН 980-99. Методика выполнения измерений концентраций нитратов в пищевых продуктах методом ионной хроматографии (прототип).Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.