Способ определения содержания никотина в воздухе рабочей зоны

(51)( 011130102 НАЦИОНАЛЬНЫЙ цЕНтР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНА(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены (ВУ)(72) Авторы Соколов Сергей Михайлович Марусич Нина Ивановна Левощук Наталья Павловна (ВУ)(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены (ВУ)Способ определения содержания никотина в воздухе рабочей зоны, включающий аспирацию воздуха через фильтр, последующую экстракцию никотина из фильтра 0,1 н раствором серной кислоты, хроматографирование полученного экстракта на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектором при длине волны 260 нм с подвижной фазой, состоящей из смеси ацетонитрила и 0,1 н водного раствора серной кислоты, взятых в объемном соотнощении 19, и расчет содержания никотина.Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-гигиенических исследований. Известен способ определения содержания никотина в конденсате дыма сигарет - отбор образца воздуха на фильтр с последующей спиртовой экстракцией никотина из фильтра и газохроматографическим определением концентрации никотина в полученном экстракте 1.Указанный способ является прототипом по отнощению к заявляемому. Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является определение содержания никотина в воздухе путем отбора пробы воздуха на фильтр с последующей экстракцией никотина из фильтра и хроматографическим исследованием полученного экстракта. Однако способпрототип технологически сложен, недостаточно чувствителен, т.к. предназначен для определения содержания высоких концентраций никотина.Задачей заявляемого изобретения является упрощение способа, повыщение чувствительности и точности.Поставленная задача достигается следующим образом предложен способ определения содержания никотина в воздухе рабочей зоны, включающий аспирацию воздуха через фильтр, последующую экстракцию никотина из фильтра 0,1 н раствором серной кислоты,хроматографирование полученного экстракта на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектором при длине волны 260 нм с подвижной фазой, состоящей из смеси ацетонитрила и 0,1 н водного раствора серной кислоты, взятых в объемном соотнощении 19, и расчет содержания никотина.Необходимо определить содержание никотина, являющегося основным действующим веществом в инсектициде Таболин.Таболин - отечественный препарат инсектицидного действия, рекомендованный в качестве экологически безопасного стимулятора роста и средства защиты растений.Действующим веществом препарата является Ь-никотин (название по ИСО - 1-метил 2-(3 -пиридил)пирролидон.Способ основан на протягивании воздуха, содержащего препарат Таболин Через бумажный фильтр синяя лента, закрепленный в фильтродержателе, с последующей экстракцией его и определением методом высокоэффективной жидкостной хроматографии(ВЭЖХ) по никотину с использованием ультрафиолетового (УФ) детектора при Ж 260 нм. Минимально детектируемое количество 1 нанограмм (нг), чувствительность метода 0,0005 мг/мз при отборе 200 л воздуха.2.1. Приготовление подвижной фазы (ПФ) для жидкостной хроматографии.В мерный цилиндр вместимостью 500 см 3 вносят 50 см 3 ацетонитрила и доводят объем раствора 0,1 н раствором серной кислоты до метки. Полученную смесь перемещивают и профильтровывают через стеклянный фильтр или специальное устройство с тефлоновым фильтром.Основной стандартный раствор никотина с концентрацией 100 мкг/смз готовят растворением навески тартрата никотина (или другой соли никотина с пересчетом на чистый никотин) 71,27 мг в децинормальном растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 см 3.Из основного раствора готовят градуировочные растворы с концентрацией 0,05 0,5 2,5 5,0 7,5 10,0 мкг/см 3, что соответствует содержанию в анализируемом объеме соответственно 1 10 50 100 150 200 нг (А).Градуировочные растворы приготавливают путем последовательного разбавления в мерных колбах объемом 50 см 3 основного стандартного раствора 0,1 н раствором серной кислоты.Градуировочный график выражает зависимость площади хроматографического пика(5) от содержания никотина в анализируемом объеме пробы (А).Для построения градуировочного графика проводят щесть серий измерений по 6 концентрациям в каждой серии. В инжектор жидкостного хроматографа вводят 20 мм 3 градуировочного раствора никотина и проводят хроматографирование при следующих условияхскорость потока ПФ - 0,2 см 3/минобъем вводимой аликвоты - 20 мклвремя удерживания никотина - 3,9-4,1 минОсуществляют не менее трех параллельных измерний и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации.Воздух со скоростью 20 дм 3/мин аспирируют через два последовательно уложенных в фильтродержатель бумажных фильтра синяя лента в течение 10 мин.В одной точке параллельно отбирают две пробы. Сложенные в кассетник фильтры могут храниться 7 суток в защищенном от света месте.При отборе проб измеряют температуру воздуха И отмечают атмосферное давление.Бумажные фильтры синяя лента Извлекают из фильтродержателя, измельчают их ножницами и помещают в грущевидную колбу, вместимостью 50 см 3, приливают 4,0 см 3 децинормального раствора серной Кислоты, энергично встряхивают и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая. Отстоявшийся раствор в колбе используют для хроматографирования в соответствии с условиями хроматографии по п. 2.3.Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют площадь пика, соответствующего никотину, вычисляют среднее значение из двух параллельных измерений и определяют содержание никотина в соответствии с градуировочным графиком.Массовую концентрацию никотина в воздухе рабочей зоны в мг/мз (Х) вычисляют поУо - объем воздуха, дмз, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.Приведение объема воздуха к нормальным условиям по следующей формулеЗа результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельныхопределений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 .Таким образом, заявляемый способ позволяет получить следующие преимущества2. Высокая ЧУВСТВИТСЛЬНОСТЬ И СВЛВКТИВНОСТЬ, ЧТО ПОЗВОЛЯСТ ПОЛУЧИТЬ ТОЧНЫС рСЗуЛЬтаты.1. ГОСТ 30570-98 (ИСО 10315-91). Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (прототип).Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.