Способ выращивания монокристаллических пленок Y3Al5O12:Yb3+

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК 35123(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Гурецкий Сергей Арсеньевич Лугинец Александр Михайлович Колесова Ирина Михайловна Кравцов Андрей Валерьевич Кулешов Николай Васильевич Мащенко Александр Георгиевич(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ выращивания монокристаллической пленки 35123, при котором готовят раствор-расплав, содержащий в качестве растворителя 23,и 103 мол.2 и в качестве кристаллообразующих компонентов 15,51,5 мол.23 и 8,21,5 мол.смеси 23 и 23, погружают в него подложку и осуществляют ее реверсивное вращение со скоростью 50-70 об./мин, при этом поддерживают температуру раствора-расплава на 1-8 С ниже температуры насыщения, составляющей 1050-1100 С. Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в качестве активных сред в лазерной оптике, в частности, для лазеров на основе тонкого диска с диодной накачкой, генерирующих импульсы ультракороткой длительности, со средней выходной мощностью более чем 50 Вт и длительностью импульсов менее чем 150 фс. Известен способ выращивания монокристаллических пленок (МП) 35123(3), традиционно получаемых методом жидкофазной эпитаксии ЖФЭ из свинецсодержащих растворов-расплавов 1, состоящий в том, что монокристаллическую затравку опускают в тигель до ее касания с поверхностью раствора-расплава, представляющего собой смесь растворителя и кристаллообразующих компонентов. Выращивание МП происходит при температуре на 1,0-1,5 С ниже температуры насыщения (нас) с медленным снижением температуры. В этом случае соотношение между кристаллообразующими компонентами и компонентами растворителя составляет 2,46-3,45 моль/моль. При соотношении 23-23/0,9-1,85 моль/моль диапазон температуры роста МП составляет 945-1020 С, а скорость роста при угловой скорости вращения подложки в растворерасплаве 50-60 об./мин равна 2-2,3 мкм/мин. 15126 1 2011.12.30 Недостатки - низкие значения лучевой прочности из-за захвата растущей гранью монокристаллической пленки компонентов растворителя, их высокая поглощательная способность и невоспроизводимость физико-химических свойств. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изделию является способ выращивания МП 3 2, состоящий в том, что подложку погружают в нагретый до температуры 1200-1220 С раствор-расплав, содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (23) и алюминия (23), а в качестве растворителя оксиды бора(23) и свинца . Подложку вращают со скоростью 50-70 об./мин при постоянной температуре раствора-расплава, которая на 2-6 С ниже его температуры насыщения, в течение от 0,5 часа до 1,0 часа в зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки. Недостатками данного способа являются высокая энергоемкость технологического процесса (рабочий диапазон температур 1190-1300 С) и невозможность получения тонких (10 - 00 мкм), воспроизводимых по толщине МП из-за высоких температур роста и концентрации кристаллообразующих окислов. Понижение температурного диапазона выращивания и соответственно концентрации кристаллообразующих окислов для надежного контроля толщины МП невозможно из-за резкого повышения вязкости раствора-расплава при более низких температурах 3. Задачей данного способа является снижение энергетических затрат и обеспечение возможности получения тонких пленок 10 - 100 мкм. Поставленная задача решается тем, что в способе выращивания монокристаллической пленки 35123, при котором готовят раствор-расплав, содержащий в качестве растворителя 23,и 10,03,0 мол.2 и в качестве кристаллообразующих компонентов 15,51,5 мол.23 и 8,21,5 мол.смеси 23 и 23, погружают в него подложку и осуществляют ее реверсивное вращение со скоростью 50-70 об./мин, при этом поддерживают температуру раствора-расплава на 1-8 С ниже температуры насыщения,составляющей 1050-1100 С. Новым, по мнению авторов, является то, что в растворитель дополнительно вводят 2 в количестве 10,03,0 мол. , а кристаллообразующие представляют собой смесь 232323 в количестве 23 - 15,51,5 мол. , 2323-8,21,5 мол. ,причем температурный диапазон выращивания задают в пределах 1050-1100 С, а вращение осуществляют реверсивно. Сущность изобретения заключается в добавлении фторида бария (2) в борбариевый (23-) растворитель для понижения вязкости раствора-расплава и уменьшения нижней температурной границы роста до 1050 С при помощи изменения концентрации кристаллообразующих окислов. Данное изобретение реализуется следующим образом. Раствор-расплав готовится в отдельной печи последовательным добавлением компонентов при температурах 11401160 С в следующем порядке 232232323. Для этого используется цилиндрический платиновый стакан объемом 100-250 см 3 в зависимости от размера подложки. Состав раствора-расплава представлен в таблице. 23 33,6 мол.Состав растворителя 32,7 мол.2 10,0 мол.23 15,5 мол.Состав кристаллообразующих 2323 8,2 мол.Температура насыщения (нас) раствора-расплава находится в интервале 1050-1100 С. Гомогенизация происходит в течение 24 часов при температуре 1140-1160 С с применением принудительного перемешивания. Температура насыщения определяется при положительном температурном градиенте 0,8-1,2 град/см методом пробных затравочных кристаллов, погружаемых в приповерхностный слой. 2 15126 1 2011.12.30 После определения температуры насыщения и последующей 6-часовой гомогенизации при 1150-1200 С кристаллодержатель с подложкой вводится в кристаллизационную камеру и размещается на расстоянии 0,5-1,0 см над поверхностью раствора-расплава. Температура понижается до температуры на 10-15 С выше температуры насыщения,подложка погружается в раствор-расплав на глубину 0,6-0,8 см, приводится во вращение(50-70 об./мин), и сразу же с максимальной скоростью температура понижается до величины на 1-8 С ниже насыщения в зависимости от требуемой толщины и скорости роста МП. Процесс роста происходит при постоянной температуре и длится 1,0-5,0 часов в зависимости от требуемой толщины МП. По завершении процесса роста подложка извлекалась из раствора-расплава, а затем на 2-3 мин приводился во вращение со скоростью 250300 об./мин. После остановки вращения включался режим охлаждения со скоростью 4050 С/час до комнатной температуры. Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известными является снижение энергетических затрат за счет снижения температурного диапазона выращивания, в результате чего появляется возможность заменить карбидкремниевые нагревательные элементы, которые не производятся на территории РБ, на проволочные нагревательные элементы, которые могут быть закуплены на предприятиях РБ. Следует отметить, что, как и в прототипе, при данном способе выращивания сохраняется экологически чистый технологический цикл. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3