Способ получения концентрированного раствора нитрата аммония

гостддгстввннов ПАТЕНТНОЕ ведомство гвспувлики ввшшусь(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НИТРАТА АММОНИЯСпособ получения концентрированного раствора нитрата ашюштя, включающий нейтрализацшо азотной кислоты аьшиаком в трубчатом реакторе, отличающийся тем, что процесс ведут в горизонтальном или под небольшим углом к горизонту трубчатом реакторе при общем расходе азотной кислоты и аммиака менее 150 кг/ч см 2 с возвратом реакционного раствора на нейтрализации) в объемном(71) Заявитель Гранд Паруас С.А. (РЕ)(73) Патентообладатель Гранд Паруас С.А.соотношении между возвращаемым и образующимся при нейтрализации растворами (1-5)1 или при общем расходе азотной кислоты и аммиака более 150 КГ/ЧСМ 2 без возврата реакционного раствора на нейтрализацию.Изобретение относится к способу получения концентрированных растворов нитрата аммония при нейтрализации азотной кислоты амгниаком.Задачей изобретения является снижение потерь азота.Задача решается способом получения концентрированного раствора нитрата аммония,включающим нейтрализацию азотной кислоты аммиаком в горизонтальном или под небольшим углом к горизонту трубчатом реакторе при общем расходе азотной кислоты и аммиакаболее 15 Окг/чсм 2 или при общем расходе азот ной кислоты и аммиака менее 150 кг/ч смз,осуществляя возврат реакционного раствора на нейтрализации в объемном соотношении между возвращаемым и образующимся при нейтрализации растворами, равном (15)1. Трубчатый реактор представляет собой отрезок трубы сравнительно небольшого диаметра без насадки внутри, соотношение между длиной и диаметром, как правило, не меньше 50. По способу в соответствии с настоящей заявкой нейтрализация азотной кислоты аммиаком осуществляется с или без циркуляции концентрированного раствора нитрата аммония в зависимости от общего расхода реагентов. Так, при общем расходе реагентов, соответствующем про изводитегшности менее 150 кг/ч см, в результате реакции образуется аэрозоль капелек итш твердых мшсрочастиц, что приводит к возникновению значительного облака дыма или тумана, из которого очень трудно, если вообще возможно, выделить целевой продукт.Было установлено, что в том случае, если концентрированную азотную кислоту вводить вместе с аммиаком в поток возвращаемого в реактор нитрата аммония, то продукт, выходящий из трубчатого реактора, представляет собой легко разделяемую смесь капелек раствора нитрата аммония и пара. Азотную кислоту вводят в нитрат аммония, количество которого (по объему) в 1-5 раз превышает объем раствора нитрата аммония, образующегося в результате реакции. Чем меньше общий расход реагентов, тем больше количество возвращаемого нитрата аммония.Если расход реагентов таков, что производи тельность установки превьплает 150 кг/ч см 2,то необходимость циркулэщии раствора нитрата аммония отпадает, поскольку туман в этих условиях уже не образуется. На начальной стадии вводят в реактор некоторое количество раствора нитрата аммония. Открытие вентиля в этот период происходит не мгновенно, а продолжается в течение примерно десяти секунд,и за это время образуется большое количество тумана. Кроме того, желательно иметь устройство для циркуляции раствора нитрата аммо Елнив, с помощью которого можно было бы по мере необходимости регулировать общий расход реагентов.Предлагаемый способ может быть осуществлен в следующей установке.Основное отличие этой установки состоит в том, что она включает трубчатый реактор с питателями для введения реагентов (НЫО 3 и МПа), сепаратор для отделения пара от продукта реакции (концентрированного водного раствора нитрата аммония) и средства для возврата части продукта реакции в трубчатый реактор. В этом случае трубчатый реактор снабжен средствами для подачи в него возвращаемого раствора.На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа.На одном из котщов трубчатого реактора 1 имеется три питателя для подачи в него ЫН 3,НЫОз и возвращаемого раствора ЫН 4 МО 3. Для создания турбулентного потока питатели являются составными. Из другого конца трубчатого реактора выходит концентрированный раствор нитрата аммония, который подается в сепаратор 2. Из нижней части сепаратора 2 выходит концентрированный раствор нитрата аммония и поступает в сборник. Часть этого раствора после нейтрализации МН 3 подаваемого по питательному трубопроводу 3, может возвращаться в реактор. Сборник 4 может подогреваться с помощью погружного нагревателя 5 для того, чтобы раствор оставался в жидком состоянии при остановке установки. Из верхней части сепаратора отводится пар в направлении стрелки Р. Конденсирующаяся вода выводится из установки в бак б. Перед вводом в реактор 1 ЫН 3 и НЫО 3 подогреваются в теплообменншсах 7, 8. Количество аммиака, добавляемого в сборник 4, зависит от кислотности получаемого раствора аммония,которая является функцией расхода НЫОЭ. Избыток НМО 3 необходим для того, чтобы выходящий из реактора продукт был кислым. Тем самым предотвращаются потери ЫНЗ.Предлагаемый способ имеет следующие преимущества небольшие капитальные затраты вследствие простоты конструкции и малого диаметра реактора очень небольшую инерцию установки, так как количества циркулирующего раствора нитрата аммония малы уменьшение опасности коррозионного воздействия кислого раствора нитрата аммония, так как количества циркулирующего раствора малы.Пример 1 (сравнительный). В трубчатый реактор с диаметром 15 мм (сечение 1,766 см 2) подавали (часовой расход) 157 л 57,5-ной азотной кислоты 33,5 кг газообразного аммиака при 20 С.Общий расход реагентов составилВ результате образовался плотный туман. Опыт прекращали через несколько минут. Потери нитрата аммония составляли около 40.Пример 2. В установку с таким же трубчатым реактором, как и примере 1, подавали(часовой расход) 218,4 л 57,5-ной азотной кислоты при 20 С 46 кг газообразного аммиака при б 0 С 1000 кг возвратного 92-ного раствора нитрата аммония при 150 С.Общий расход реагентов составил122,3 кг/гсмг, степень рецикла 4,6. Производительность такой установки составляла 1230 кг/ ч 91,2 ного раствора нитрата аммония при 140 С. Общие потери азота составляли 5,8 от всего количества азота, вво димого с НЫО 3 и ЫН 3.Пример 3. В такую же установку, как и в примере 2, подавали (часовой расход) 373 л 57,5 ной азотной нищеты при 20 С, 76,8 л газообразного аммиака при 80 С 700 кг возвратного 92-ного раствора нитрата аммонияпри 150 С, в который вводили при 1.2 кг ЪТНз. у Общий расход реагентов составилПроизводительность установки при работе в таком режиме составляла 1120 кг/ ч слабокислого концентрация свободной НЫО 3 составляла 6 г на 1 л раствора) 924-ного раствора нитрата аммония с температурой 155 С.Общие потери азота составляли до 0.15Пример 4. В такую же установку, как и в примере 2, подавали (часовой расход) 480 л 57,5 ной азотной кислоты, подогретой до 45 С, 97,5 кг газообразного аммиака при 58 С.Производительность установки при работе в таком режиме составляла 518 кг/ ч слабокислого 883-ного раствора нитрата аммония с температурой 148 С.Общие потери азота составляли до 0,6.Таким образом изобретение позволяет снизить потери азота с 40 до 0,1558.Государственное патентное ведомство Республики Беларусь.