Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза

30 33/04, 30 29/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЛМАЗОВ ИЗ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА(71) Заявитель Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси(73) Патентообладатель Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси(57) 1. Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий термообработку продуктов синтеза в виде спека на воздухе и последующую обработку неорганической кислотой, отличающийся тем, что перед термообработкой спек подвергают тепловому удару путем нагревания до 450-600 С и охлаждения в водном растворе нитрата калия или натрия, или их смеси. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют 15-25-ный раствор нитрата. Изобретение относится к способам выделения алмазов из продуктов синтеза и может быть использовано в промышленности при производстве синтетических алмазов и их очистке. Известные способы извлечения алмазов из продуктов синтеза, применяемые в промышленности, предусматривают первичное механическое дробление спеков и последующую химическую обработку неорганическими кислотами, хромовым ангидридом, расплавом щелочей 1. Известен способ извлечения алмаза из спеков или порошков с использованием химической обработки и термообработки 2. Продукт синтеза травится неорганическими кислотами или их растворами, преимущественно азотной кислотой с отделением продукта травления и последующим сжиганием при температуре 500-800 С, после чего остаток графита окисляется раствором двухромовокислого калия в неорганической кислоте. Полученный продукт подвергается флотации, смешивается со щелочами или солями угольной кислоты, либо их смесью и сплавляется при температуре не выше 900 С. После чего примеси отделяются преимущественно сливанием, либо промыванием кислотами. Недостатками указанного способа являются многостадийность процесса, продолжительность по времени всего технологического цикла, использование большого количества неорганических кислот в концентрированном виде, использование токсичных соединений хрома, высокая температура обработки (800-900 С),при которой происходит окисление кристаллов алмаза и их потеря. Задачей изобретения является сокращение времени окисления основной массы (до 93) непрореагировавшего графита при температурах ниже 600 С, исключение использования концентрированных кислот, соединений хрома, исключение процесса механического дробления и размола алмазосодержащих спеков. Указанная задача достигается тем, что перед термообработкой продуктов синтеза на воздухе в виде спеков продукты синтеза подвергают тепловому удару путем нагревания до 450-600 С и охлаждения в 15-25 ном водном растворе нитрата калия или натрия, или их смеси. Сущность изобретения заключается в следующем. Продукты синтеза синтетических алмазов в виде спеков, содержащие прочно соединенные друг с другом графит, алмаз, катализатор (никель, марганец), керамику, нагревают в течение 5-10 мин. при температуре 500 С на воздухе и закаливают в охлаждающей среде в 2061 1 водном растворе нитратов щелочных металлов 3, 3 или их смеси (15-20 мас.). После закалки спеки в присутствии нитратов щелочных металлов нагревают на воздухе до температуры 450-500 С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем алмазосодержащий полупродукт протравливают в подогретой 15 соляной кислоте, затем промывают водой, высушивают. В результате такой обработки из алмазосодержащих спеков отделяют металл-катализатор (марганец, никель), окисляют непрореагировавший углерод до 90-93. После промывания и просушивания алмазосодержащий продукт содержит 7-10 графита. В отличие от известного способа при использовании предлагаемого способа сокращается время обработки продуктов синтеза без разрушения спеков до 2-х часов. Термообработка производится при более низких температурах (450-500 С), что исключает выжигание мелких алмазов и овализацию крупных, т.е. исключаются потери алмазного материала. Исключается процесс помола, который используется в промышленной технологии производства синтетических алмазов в настоящее время. Исключается механический размол крупных алмазов и не создается дополнительных дефектов в синтезированных кристаллах алмаза. Металлы-катализаторы в присутствии нитратов щелочных металлов переводятся в растворимые соли,поэтому после отжига оставшийся металл-катализатор в продукте синтеза достаточно обработать 15 раствором соляной кислоты. В результате исключена из технологического процесса азотная кислота, в т.ч. концентрированная, серная кислота. Используется небольшое количество соляной кислоты и сокращается время обработки в кислоте на несколько часов. Таким образом, улучшаются условия труда и исключается выделение токсичных окислов азота. В результате окисления в спеках основной массы графита (до 90-93) остается в промежуточном алмазосодержащем продукте 7-10 свободного графита, что уменьшает количество промывных вод и потери мелкого алмаза в сливных водах вместе с размолотым в порошок графитом. Исключается из процесса окисления графита бихромат калия, содержащий высокотоксичный хром. Таким образом, улучшается зкология производства. Исключается многостадийность технологического процесса. Для окончательного извлечения алмаза из продуктов синтеза далее используют любой из известных методов. Примеры конкретной реализации приведены в таблице. Пример оставитель А.Ф. Фильченкова Редактор В.Н. Позняк Корректор С.А. Тикач Заказ 3456 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. Время, необходимое для выгорания 90 графита из продуктов синтеза, ч 2 2 7 2 2 2 2 2 2 2 24