Способ получения 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ комитет по ИЗОБРЕТЕНИЯМ и огп-сгьггиям при гннт сосечению 24-дихлор-5 фторбензойной кислоты - промежуточного продукта для получения антибактериальногоСредства. Цель -повышение выода це левого продукта и-упрощение процесСао Получение целевого продукта ведут взаимодействием 24 дихлорфтор бензола с.ацетилхлоридом в присутствии хлорида алюминия при 420 С. Процесс ведут с последующим взаимодействием получаеного при этом 2,д днхлор-5-фтор-ацетофенона с раствоРОМ ГИПОХЛОРНТД натрия В виде ХЛОР наго раствора, содержащего 150 г ак тивного хлора на 1 лпри кнпячени. Выход 802-Изобретение относится к способу ПОЛУ ЕННЯ пр ОМЕЖУТ ОЧН ОГ О ПР одук-та3 средства, в частности к способу по лучения 2,4-дихлор 5-фторбензойной кислоты. 3 3Цель изобретеия повышение выхОДа. ЦПЕВОГО ПРОДУКТЕ И УПРОЩЕНЪГЕ процесса получения 2,4 цихлор-5-фторбензойной кислоты.Способ осуществляют следующим образом.(02 моль)2,4-дихлор-фторбензола и 66,8 г (0,5 моль) хлорида алюмния добавляют 23,6 г (03 моль) ацетилхлорида при 20-40 С и затем в течеше 2 ч перемешивают при 120 С. Еще горячую смесь подают на 250 г льда2 И отделяющееся при этом масло пог лощают в хлористом метилене. Растворитель упаривают и к остатку 2,4 дихлор-5-фторацетофенона (с 71 72 С) добавляют 450 мл хлорного раствора, содержащего 150 г активного хлора на 1 л, и затем сначала перемешивают, ненагрееая в течение 1 Ч,а далее кипятт с обратнюм холодильником в течение 2 ч. После отделения образовавшегося хлороформа- добавляют 300 мл воды, смешивают с10 мл 402 ного раствора гидросуль Фита натрия и затем добавляют кон центрированную соляную кислоту до ЗНЗЧЕНИЯ рН среды, равного 1.Таким образом получают 33,5 гбензойной кислоты в виде бесцветного порошка с Е 1 д 11 д 2 С. Дихлорфторбензойнан кислота можетъ получаться с таким высоким выходом только в том случае, если в качестве исходного соединения используют 2,4-дихлор-фторбензол. П р н м е р 2(сравнитепьньй). Повторяют пример 1 с той разницей, ю что ц качестве исходного соединения используют 33 г (0,2 моль) 25 дихлор-фторбензола. При этом получаютП р и м ер 3 (сравительный). Повторяют пример 1 с той разнцей что в качестве исходного соединения лдо используют 33 г (0,2 моль)2,б-дич хлор-фторбензола. При этом получаютПредлагаемый способ позволяет повысить выход 2,4-дихлор 5 фторбензойной кислоты до 802, а также упрростить процесс ее получения.о т-л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 24 ди хлорфторбензол подвергают взаимот действию с ацетилхлоридом В присут ствии хлорида алюминия при 120 С с последующим взаимодействием получаемого при этом 2,4-дихлор-5-фтор ацетофенона формулыс раствором гипохлорита натрия в внде хлорного раствора, содержащего 150 г активного хлора на 1 л при кнпячениД Составитель Т . Фомич еваВНИИПИ Государственного комитета поизобретениям и открытипн при ГКЙНССР 113035, Москва, Ж 35 Раушская наб., д. 4/5