Способ проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектрических материалов

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ТЕРМОСТИМУЛИРОВАННОЙ ТОКОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А. Белого НАН Беларуси(72) Авторы Кравцов Александр Геннадьевич Шаповалов Виталий Андреевич Зотов Сергей Валентинович Гольдаде Виктор Антонович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А. Белого НАН Беларуси(57) Способ проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектрических материалов, заключающийся в регулируемом линейном нагреве анализируемого образца,размещенного в ячейке между двумя электродами, усилении и регистрации слабых токов с графическим представлением токового спектра, отличающийся тем, что регулировку температуры нагрева осуществляют с помощью цифрового контроллера, графическое представление токового спектра осуществляют на экране монитора персонального компьютера с возможностью сохранения полученных результатов в электронном виде при помощи программы 03 , при этом сопряжение измерительной системы с персональным компьютером обеспечивают на базе схемы аналого-цифрового преобразования.(56) ГОСТ 25209-82. Пластмассы и пленки полимерные. Методы определения поверхностных зарядов электретов. 6171 1 Изобретение относится к методам диагностики материалов, в частности способам проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектриков, проявляющих свойства электретов, путем регистрации, визуального представления и анализа спектров термостимулированных токов, возникающих при релаксации электретного заряда. Электреты (электрические аналоги постоянных магнитов) - вещества, длительное время сохраняющие остаточную электрическую поляризацию в отсутствие вызвавшего ее источника и создающие вокруг себя электрическое поле. Характер проявления электретного эффекта зависит от природы материала и несет информацию о типах центров захвата носителей заряда, их энергии и, в конечном счете, о внутренней структуре электрета. Одним из важнейших средств характеризации электретного эффекта является токовая спектроскопия 1, 2, сущность которой заключается в регистрации спектров термостимулированных токов (ТСТ), возникающих при высвобождении носителей зарядов при нагреве с постоянной скоростью электрета, помещенного между парой электродов. График тока в функции температуры представляет собой спектр ТСТ, по характеру которого можно судить о механизмах, ответственных за проявление электретного эффекта в данном материале. Существуют способы расчета по спектрам ТСТ основных параметров, характеризующих электретный эффект 1, 2. Малая амплитуда термостимулированных токов (10-11-10-14 А) предполагает особые требования к условиям проведения эксперимента - высокоточный и равномерный нагрев, подавление естественных шумов и адекватное отображение результата. В отечественной технике физического эксперимента наряду с современными автоматизированными системами до сих пор не выходят из употребления и несут большую нагрузку морально устаревшие приборы и аппаратура (двухкоординатные самопишущие приборы, стрелочные или цифровые вольт- и амперметры и т.п.). Это вступает в противоречие с растущими требованиями к современному научному эксперименту. Характер развития физики, физической химии, химической технологии, материаловедения и других естественных наук в настоящее время требует применения для экспериментальных целей надежных прецизионных приборов с возможностью индикации выходных данных. Так,известен целый ряд способов или устройств для определения и удобного представления разнообразных физических величин малых сопротивлений с помощью регистрового запоминающего устройства 3, диэлектрической проницаемости материалов 4, количества электрической энергии постоянного тока 5, данных вольтамперометрического анализа 6, ряда специфических параметров диэлектриков 7, характеристик быстропротекающих химических реакций 8, электропроводности, в т.ч. в температурно-программируемом режиме 9, 10, поверхностного и удельного электрического сопротивления 11. Имеются разработки систем для контроля электрофоретических процессов 12, проведения электрохемилюминесцентных измерений 13, контроля температуры 14, кулонометрического анализа 15 и др. Во многих заявках и патентах решаются проблемы создания однородного температурного поля, гальванической развязки, борьбы с шумами и экранирования 16-23. Однако наиболее интересные решения либо неприемлемо сложны, либо не обеспечивают требуемых технических характеристик. Основная современная тенденция состоит в разработке измерительных систем, сочетающих высокую чувствительность к сигналам и помехозащищенность с возможностями вычислительной техники. При этом использование измерительных комплексов, предусматривающих непосредственную распечатку результатов без сохранения их в памяти вычислительного модуля, а также получение результатов эксперимента в виде числовых рядов и запись их на диск компьютера, например, в формате , решая ряд проблем, не позволяет ни программно управлять экспериментом, ни наблюдать за его ходом. Важным в разработке новых приборов для физического эксперимента является не только обеспечение возможности получения результатов в удобном для пользователя электронном виде,но и визуальное представление сигнала, т.е. создание так называемого виртуального измерительного инструмента, приспособленного к условиям конкретного эксперимента. При 2 6171 1 этом архитектура персонального компьютера (ПК) всегда диктует необходимость преобразования аналогового сигнала в цифровой. Однако абсолютное большинство заявляемых измерительных систем, в том числе полностью компьютеризованных измерительных комплексов не отвечает требованиям термостимулированной токовой спектроскопии как по назначению, так и в плане учета высокой специфичности электрофизических свойств диэлектриков 24-28. Разработка 29 нацелена на проведение высокоразрешающего анализа и учитывает особенности полимерных диэлектриков (предусмотрена система изменения скорости задающего параметра, в т.ч. температуры), но аппаратная часть представляется достаточно сложной. Известен также спектрометр для термической токовой спектроскопии / 9000 фирмы 30. Спектрометр представляет собой измерительную систему,сопряженную с персональным компьютером, оснащенным программным обеспечением для перевода данных в электронный формат, однако не является приемлемым для отечественного экспериментатора по критерию стоимости. Помимо этого, производитель не приводит сведений о патентовании данной разработки, не расшифровывает состав измерительного комплекса и большинство его характеристик. Прототипом изобретения является известный способ проведения термостимулированной токовой спектроскопии по методике 31, основанный на использовании устройства,включающего специальную ячейку, помещенную в зону линейного нагрева, программируемый регулятор температуры, усилитель-преобразователь слабых токов и самопишущий прибор. В качестве примеров оборудования приводятся программируемый регулятор температуры ПРТ-1000 М (изготовлен Экспериментальным заводом научного приборостроения АН СССР), усилитель-преобразователь У 5-11 (МПО им. В.А. Ленина, г. Москва) и самопишущий прибор Н 307/2. Однако существующая нормативная документация 31 не акцентирует внимание на типах устройств, сопряженных для получения спектра ТСТ, и не рассматривает их совокупность как измерительный комплекс. Основные недостатки прототипа связанная с используемой в программируемом регуляторе температуры контакторной схемой регулировки малая помехозащищенность и сравнительно высокая нелинейность нагрева ячейки высокая инерционность самопишущего прибора и, как результат, недостаточная адекватность спектра ТСТ отсутствие сопряженности с персональным компьютером и условий для непосредственного получения данных в электронном виде. Заявляемое изобретение направлено на создание способа проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектрических материалов, обеспечивающего контролируемый линейный нагрев образца, визуальное представление поступающего токового сигнала в виде спектра ТСТ на мониторе персонального компьютера и получение окончательных результатов эксперимента в электронном виде. Указанный результат достигается тем, что способ проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектрических материалов, предусматривающий размещение анализируемого образца между двумя электродами в ячейке с линейным нагревом, регистрацию и усиление слабых токов, графическое представление токового спектра, дополняется тем, что регулировку температуры осуществляют с помощью цифрового контроллера, графическое представление токового спектра осуществляют на экране монитора персонального компьютера с возможностью сохранения полученных результатов в электронном виде при помощи программы 03 , при этом сопряжение измерительной системы с персональным компьютером обеспечивают на базе схемы аналого-цифрового преобразования. Отличительными признаками заявляемого способа являются осуществление регулировки температуры в зоне эксперимента с помощью цифрового контроллера 3 6171 1 сопряжение измерительной системы с персональным компьютером на базе схемы аналого-цифрового преобразования при снятии спектра термостимулированного тока, возникающего при термостимулированном разряжении электрета, с целью сохранения в электронном виде и визуального представления результатов эксперимента с использованием программного обеспечения на базе графического интерфейса пользователя. Регулировка температуры в зоне эксперимента с помощью цифрового контроллера позволит обеспечить контролируемый линейный нагрев ячейки в диапазоне -200450 С, устанавливать точную скорость нагрева в пределах 010 С/мин и существенно уменьшить уровень шумов. Применение программного обеспечения (программа 03 ) на базе графического интерфейса пользователя позволит визуально представлять результаты эксперимента и сохранять их в электронном виде. Сопряжение измерительной системы с персональным компьютером на базе схемы аналого-цифрового преобразования позволяет производить цифровую обработку аналогового сигнала в диапазоне 5 В и обеспечивает обмен данных с компьютером. Способ осуществляют следующим образом. Образец диэлектрического материала помещают в измерительную ячейку, после чего запускают установленную на ПК программу 03 . Далее с помощью кнопок и команд меню интерфейса программы задают требуемые параметры сигнала и вид шкалы. После этого устанавливают с помощью контроллера требуемую скорость нагрева, пределы нагрева,включают контроллер в режим нагрева и одновременным нажатием соответствующей кнопки на панели инструментов программы начинают аналого-цифровое преобразование - снятие спектра ТСТ, возникающего при термостимулированном разряжении электрета. На фиг. 1 представлена схема устройства для проведения термостимулированной токовой спектроскопии 1 - блок управления нагревом и термостатированием с трансформатором, контроллером, тиристорной парой и слабошумным реле 2 - блок нагрева и термостатирования с измерительной ячейкой 3 - электрометрический усилитель 4 - многоканальное устройство аналого-цифрового преобразования 5 - персональный компьютер. На фиг. 2 представлен внешний вид интерфейса программы по окончании ее работы(исследованный образец - короноэлектрет на основе пленки из полиэтилена высокого давления ПЭВД 15803-020, скорость нагрева 5 С/мин, диапазон нагрева от 20 до 180 С). Аппаратными элементами измерительного комплекса являются два датчика температуры,ячейка для исследуемых образцов с нагревом в диапазоне температур -100300 С и возможностью внешнего задания скорости нагрева, усилитель-преобразователь ток-напряжение в диапазоне входных токов 10-510-13 А и выходных напряжений -55 В, а также совместимый с ПК измерительный модуль, на который поступают сигналы с устройств. Управление нагревом (фиг. 1, поз. 1) осуществляют с помощью тиристорной схемы, включающей тиристорную пару, реле, трансформатор и температурный регулятор - контроллер типа 14 фирмы, позволяющий задавать температуру нагрева в пределах -200450 С и устанавливать скорость нагрева в пределах 010 С/мин. Применение такой схемы позволяет существенно уменьшить уровень шумов. Для усиления-преобразования малых токов в диапазоне 10-510-13 А использован электрометрический усилитель У 5-11 М или аналогичный (фиг. 1, поз. 3). Вывод на компьютер осуществлен на базе схемы аналого-цифрового преобразования. Использована многофункциональная плата 03 (изготовитель - фирма Сигнал, г. Москва) с аналого-цифровым преобразователем (АЦП, фиг. 1, поз. 4), являющаяся ядром интерфейсной части измерительной системы. Цифровая обработка сигнала обеспечивается АЦП, соединенным через шинус персональным компьютером. Измерительный модуль обеспечивает прием сигналов в динамическом диапазоне 5 В, имеет линейную передаточную характеристику,низкий уровень собственных шумов, высокую помехозащищенность, является надежным и способен находиться в рабочем состоянии длительное время. Перечисленные характеристики обеспечиваются техническими параметрами используемых аналого-цифровых преобразователей - 10-разрядных АЦП серии К 1113 ВП, и применением специальных методов цифро 4 6171 1 вой фильтрации на программном уровне, а также схематическими и конструкционными решениями. Дискретизация аналоговых сигналов в цифровой аналог в измерительном модуле осуществляется АЦП К 1113 ВП 1, временные параметры которой задаются программируемым счетчиком-таймером КР 580 ВИ 53, состоящим из трех 16-разрядных счетчиков. Два из них используются для задания схемы программного запуска - времени задержки и интервала дискретизации для АЦП, а третий может быть использован по усмотрению пользователя, для чего на выходной разъем был выведен вход и выход третьего канала таймера. Измерительная карта занимает 20 последовательных позиций в адресном пространстве, зарезервированном для устройств пользователя. Базовый адрес карты выбирается при помощи перемычек, расположенных на плате. Система сбора данных состоит из следующих компонентов 10-разрядного АЦП К 1113 ВП 1 с максимальной частотой преобразования 2 МГц программно коммутирующих 16 каналов с частотой синхронизации каналов 02,5 МГц трехканального программируемого таймера КР 580 МИ 53 программируемого устройства ввода/вывода параллельной информации КР 580 ВВ 55 А выходного буфера с повышенной нагрузочной способностью, реализованного на КР 15334 Р 33 (допускает работу на длинную линию). Программно плата 03 представляется в виде ряда адресов регистров в адресном пространстве ввода/вывода, соединенная с шиной ПК, базовый адрес которой устанавливается из возможных (300, 220 и 200) перемычкой. Также перемычкой устанавливается один из векторов прерывания (3, 5 или 7) и входной диапазон сигналов (5 В, 2,5 В, 1,25 В,1 В). Эта дает возможность гибкого использования платы под конкретную задачу. Для заявляемого способа с использованием современных средств программирования(пакет программ , языки программирования,32-34) разработано оригинальное программное обеспечение, ориентированное на графический интерфейс пользователя (03 ). Работа программы осуществляется в операционной среде 95/98 (интерфейс программы реализован в полном соответствии с требованиями этой среды). Ориентация надает высококачественную графику, многозадачность и простоту перераспределения данных между задачами, а также улучшенное интуитивно-образное представление информации. Новая интерактивная подсистема визуализации использует стандарт ГИП - библиотеки графических подпрограмм- и обладает мобильностью для широкого диапазона существующих систем . Для бесперебойной работы программы достаточной является следующая конфигурация компьютера (рис. 1, поз. 5) класса/ рабочая частота процессора - 50 МГц объем оперативной памяти - 8 Мб параметры монитора -800600, 256 цветов видеоадаптер - 1 Мб операционная среда -95 и выше. На управляющем ПК осуществляется выбор каналов, настройка режимов АЦП, отображение поступающего сигнала в виде графика, взаимосвязь каналов и их совместное отображение, расчет выбранных характеристик спектра. Для работы с требуемыми портами компьютера из 5 с использованием пакета 5 составлен модуль со всеми необходимыми функциями и подпрограммами, написанный на языкепод защищенный режим процессора (не ниже 386). Для интерактивного контроля каналов измерительной системы созданы комбинации окон, представляющих в двухмерном графическом виде как независимые индивидуальные каналы, так и взаимосвязанные каналы, а также - при необходимости - все каналы для непосредственного наблюдения за изменениями входных сигналов в реальном времени. Все графические объекты представляются в виде окон, строк меню и состояния, кнопок, переключателей, инструментальных панелей, специальных гистограммных окон, диалоговых окон и т.д. Последовательно открываемые меню делают доступ к графической информации простым и быстрым. Широкий набор специальных окон, базой для создания которых послу 5 6171 1 жили компоненты из библиотеки графических объектов , обеспечивает прямое манипулирование данными во время эксперимента. Все меню в системе образуют древовидную структуру. Любой вид информации легко доступен по обычному щелчку мыши. Вывод на печать в машиннонезависимом форматевизуализируемой информации также доступен в интерактивном режиме с различным масштабированием размера картинки. Информация о системе содержится в файлах документации и во встроенных в интерфейс подсказках. Все параметры программы (настройки, режим работы АЦП, портов ввода/вывода, количество каналов и их характеристики) определены в текстовых конфигурационных файлах, которые позволяют сохранять и восстанавливать функциональные возможности системы. Программа имеет возможность тестирования, калибровки и статистики накопления ошибок поканально с целью установления собственного шума платы АЦП и выделения его из полезного сигнала. Измерительный модуль на базе платыпозволяет установить схему запуска АЦП независимо от временных циклов шины ПК, а также установить один из трех аппаратных векторов прерывания (устанавливаемых перемычкой на плате) с целью эффективного использования платы. Измеряемая величина представляется в виде временной диаграммы. Выводимые величины обновляются с любой частотой по желанию пользователя (50 мкс 10 с). В случае превышения предела шкалы имеется возможность автоматического изменения масштаба аналогового дисплея и временной диаграммы. В программе предусмотрен режим запоминания измеренных значений, а также соответствующих им моментов времени измерения, что позволяет вести хронологию измерения для данного места в произвольный промежуток времени. В этом случае измеренные значения записываются на диск через некоторое время, определяемое длительностью измерения и количеством измеренных значений, а также возможностью их печати. Исследователь может визуально наблюдать за ходом эксперимента по всем каналам и произвольно менять параметры графического представления, а по окончании работы программы сохранять результаты эксперимента в электронном виде (форматы ., .). Предполагается одновременное сохранение результата в виде двух файлов этих форматов в каталог, установленный с помощью диалогового окна. Имеется также возможность работы с буфером обмена. Общий объем памяти, занимаемой программой, составляет около 2 Мбайт. Программа не требует инсталляции. По окончании работы программы сохраняли результаты эксперимента с помощью соответствующей кнопки на панели инструментов. Путь для сохранения в форматахиуказывали с помощью диалогового окна. Результаты проведенного анализа приводят к следующим заключениям. Получен спектр ТСТ в электронном виде. Визуально уровень помех достаточно мал (на спектре отсутствуют выбросы, значительные скачки и т.п.), что говорит о преодолении инерционности самопишущего прибора (прототип). Файл изображения . представляет собой графическое отображение спектра в том виде, в котором он наблюдался на мониторе ПК (рис. 2). Файл данных . записан в формате АС. Импорт его в стандартные приложения (,,и др.) позволяет получить векторную диаграмму (график) в любых координатах, а также произвести математическую обработку и расчет основных требуемых параметров. Высокая совместимость компонентов позволяет характеризовать использованную для анализа совокупность приборов и средств измерения как измерительный комплекс. Заявляемый способ позволяет реализовать ряд дополнительных функций, недоступных для прототипа и других традиционных измерительных систем. Возможность промышленной реализации изобретения подтверждается несложностью аппаратной части, описанной в настоящей заявке. Источники информации 1. Электреты/Под ред. Г.М. Сесслера / Пер. с англ. - М. Мир, 1983. 6 6171 1 2. Лущейкин Г.А. Полимерные электреты. - М. Химия, 1984. 3. Заявка РФ 96121977/09, МПК 01 27/02, 1996. 4. Заявка РФ 95119905/09, МПК 01 22/00,01 27/26, 1995. 5. Заявка РФ 96121312/28, МПК 01 21/06, 22/00, 1996. 6. Заявка Т 9529158, МПК 01 27/48, 1995. 7. Заявка РФ 5019356/09, МПК 01 27/26, 1991. 8. Заявка 4318626 Германия, МПК 01 31/22, 1994. 9. Заявка Т 9516197, МПК 01 27/02, 1995. 10. Заявка 5436165 США, МПК 01 25/18, 1995. 11. Заявка Т 9520760, МПК 01 27/07, 1995. 12. Заявка Т 9622151, МПК 01 57/00, 1996. 13. Заявка 5466416 США, МПК 01 21/76, 1995. 14. Заявка ЕР 637733 ЕПВ, МПК 01 7/25, 1995. 15. Патент 6017895 Япония, МПК 01 27/42, 1994. 16. Заявка 4321688 Германия, МПК 01 25/00, 1995. 17. Заявка 5443803 США, МПК 01 49/44, 1995. 18. Заявка 5461665 США, МПК 01 23/04, 1995. 19. Патент 6019293 Япония, МПК 01 К 3/10, 1994. 20. Заявка РФ 96108922/09, МПК 06 19/00, 17/30, 1994. 21. Заявка РФ 94039536/09, МПК 01 21/133, 12/02, 1994. 22. Заявка 5374892 США, МПК 01 27/00, 1994. 23. Патент 5085865 Япония, МПК 01 29/06, 1993. 24. Заявка РФ 95117547/09, МПК 06 3/033, 1995. 25. Патент 9406459 США, МПК 01 35/00, 1995. 26. Заявка 55467926 США, МПК 01 33/28, 1996. 27. Заявка 4433357 Германия, МПК 01 17/00, 1995. 28. Заявка 5562345 США, МПК 01 25/72, 1996. 29. Заявка 6368391 США, МПК 01 25/00, 1994. 30./Проспект фирмы(////.). 31. ГОСТ 25209-82. Пластмассы и пленки полимерные. Методы определения поверхностных зарядов электретов. 32. Архангельский А.Я. Разработка прикладных программ дляв 5. М. БИНОМ, 1999. 33. Тейксейра С., Пачеко К.4. Руководство разработчика (пер. с англ.). - М. СПб Вильямс, 1999. 34. Юров В.А. . -СПб Питер, 2000. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 7

МПК / Метки

МПК: G01N 25/00

Метки: термостимулированной, проведения, спектроскопии, материалов, диэлектрических, токовой, способ

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/7-6171-sposob-provedeniya-termostimulirovannojj-tokovojj-spektroskopii-dielektricheskih-materialov.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ проведения термостимулированной токовой спектроскопии диэлектрических материалов</a>

Похожие патенты