Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИМАТОМЕЛАНОВЫХ КИСЛОТ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт природопользования Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Лиштван Иван Иванович Капуцкий Федор Николаевич Абрамец Александр Макарович Янута Юрий Григорьевич Монич Галина Степановна Глухова Наталия Сергеевна Алейникова Вера Николаевна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт природопользования Национальной академии наук Беларуси(56) КОНОНОВА М.М. Органическое вещество почвы, его природа, свойства и методы изучения. - М. Издательство Академии наук СССР, 1963. - С. 50.2122414 1, 1998.20040085226 , 2004. ГЛЕБОВА Г.И. Гиматомелановые кислоты почв. - М. Издательство Московского университета, 1985. - С. 3-7. ЮШКОВА Е.И. и др. Сорбционные и хроматографические процессы, 2006. Т. 6. Вып. 5. - С. 807-815.2043107 1, 1995.2031095 1, 1995.2307817 1, 2007.(57) Способ получения гиматомелановых кислот, включающий их экстракцию этиловым спиртом из свежеосажденных гидратированных гуминовых кислот, отличающийся тем,что в качестве гуминовых кислот используют их фракцию, растворимую в водной среде при 5 дис.9, которую предварительно обессоливают и смешивают с этиловым спиртом, а экстракцию осуществляют в электрическом поле анодной камеры диафрагменного электролизера при величине электрического потенциала на аноде, не превышающей потенциал разряда ионов гидроксила, и объемном содержании спирта в смеси не менее 50 . Изобретение относится к химической переработке торфа и других гумифицированных материалов, а именно к химической технологии гумифицированных веществ. Известен способ получения гиматомелановых кислот (ГМК), включающий электролиз водных растворов солей гуминовых кислот, экстрагированных щелочным реагентом из природного гуминового сырья, проводимый в единой зоне между анодом и катодом при установленном на аноде электрическом потенциале, достаточном для разряда анионов солей гуминовых кислот, но более низком, чем потенциал разряда ионов гидроксила 1. Недостатком способа является неконтролируемость процесса электрофоретического разделения фракций гуминовых соединений в электрическом поле, поскольку выделяемые ГМК весьма существенно загрязнены солями гуминовых кислот (ГК), вследствие чего ГМК неразделимо захвачены коллоидными структурами ГК, а во-вторых, ГМК - это 17019 1 2013.04.30 фракция спирторастворимых ГК, а не водорастворимых фрагментов ГК, т.е. имеющих большее сродство к менее полярным растворителям. По технической сущности и достигаемому эффекту к заявленному способу наиболее близок способ получения ГМК, включающий их экстракцию этиловым спиртом из свежеосажденных гидратированных ГК 2. Недостатком способа является низкий выход ГМК,что обусловлено сложным составом ГМК, включающим как более окисленные, так и более восстановленные производные ГК, которые, естественно, имеют разные растворимости в средах разной полярности и разной кислотности . Целью предлагаемого изобретения является разработка способа, позволяющего получить ГМК, всецело растворимые в спирте, т.е. с требуемыми коллоидно-химическими и качественными характеристиками, высоким выходом из ГК. Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения ГМК, включающем экстракцию их этиловым спиртом из гидратированных ГК, их вначале дополнительно обессоливают, после чего смешивают с этиловым спиртом, а экстракцию ГМК этиловым спиртом из гидратированных гуминовых кислот осуществляют в электрическом поле анодной камеры диафрагменного электролизера при величине электрического потенциала на аноде, не превышающей потенциал разряда ионов гидроксила, и объемном содержании спирта в анодной камере не менее 50 . Пример 1 (прототип). Навеску свежеосажденных гидратированных ГК массой 100 г, влажностью 80 мас. ,смешивают со 100 мл 96 -ного этилового спирта. Полученные 200 мл смеси ГК со спиртом перемешивают в течение 24 ч. После чего осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием. Количество ГМК, перешедших в раствор (экстрагированных), определяют по разности веса сухого остатка ГК до и после экстракции из них ГМК. Аналогично определяют выход ГМК при экстракции их этиловым спиртом из гидратированных ГК при других соотношениях спиртвода в объеме жидкой фазы. Так, объемное соотношение спиртвода в приведенном примере составляет 53,3(спирт)46,7(вода). Массовая доля ГМК при их экстракции из свежеосажденных гидратированных ГК представлена в табл. 1 (прототип). Таблица 1 Объемное содержание этилового спирта в Массовая доля ГМК, экстрагированных из растворе,ГК,на сухое вещество (0) 36,9 0,012 53,3 0,031 68,6 0,054 Примечаниемассовую долю ГМК определяли как среднее арифметическое трех параллельных измерений их концентрации при идентичных условиях экстракции из ГК. Пример 2. Свежеосажденные (гидратированные) ГК обессоливают на мембранном диализере. Отбирают навеску ГК массой 100 г, влажностью 80 мас. , смешивают со 100 мл 96 -ного этилового спирта. Полученной смесью (200 мл) заполняют анодную камеру 100 мл диафрагменного электролизера до полного заполнения ее, а также заполнения катодной камеры этого же электролизера через пористую проницаемую диафрагму для обеспечения замыкания электрической цепи и осуществления электроосмотического разделения водноспиртовой среды. Причем анодную камеру электролизера заполняют водно-спиртовой суспензией ГК, а катодную - водно-спиртовым раствором, т.е. надосадочным раствором после отстаивания суспензии ГК. Данное условие обусловлено соблюдением идентичности концентраций ГК в водно-спиртовой среде способа-прототипа (пример 1) и предлагаемом способе (пример 2). Через диафрагму электролизера обеспечивается проводимость электрической цепи и, как следствие, разделение водно-спиртовой среды по- и-2 17019 1 2013.04.30 ионам, с преобладанием ионов в анодной камере и-ионов в катодной. Одновременно происходит перераспределение алкоголят-ионов. При этом величину электрического потенциала на аноде повышают дискретно до момента появления на аноде пузырьков газа (2), образующегося при величине потенциала на аноде, превышающей потенциал разряда на его поверхности ионов гидроксила. Массовая доля ГМК при их экстракции из ГК представлена в табл. 2 (предлагаемый способ). Время экстракции ГМК - 24 ч. Таблица 2 Массовая доля ГМК,на сухое вещество ГК (предлагаемый способ) Массовая доля ГМК, экстрагиОбъемное содержание этилорованных из ГК,на сухое ве/0 вого спирта в растворе,щество 36,9 0,015 1,25 53,3 0,052 1,68 68,6 0,097 1,85 Примечаниемассовую долю ГМК определяли как среднее арифметическое трех параллельных измерений их концентрации при идентичных условиях экстракции из ГК/0 - отношение выхода ГМК по предлагаемому способу к способу-прототипу соответственно. Как следует из табл. 1 и 2, экстракция ГМК этиловым спиртом в анодной камере электролизера позволяет практически в 1,7-1,8 раза увеличить их выход из ГК. Особо следует отметить, что в данной серии экспериментов использовали свежеосажденные ГК, те же,что и в случае, изложенном в примере 1 (прототип), - осажденные . Обоснование концентрации этилового спирта в зоне экстракции ГМК (в анодной зоне электролизера) следует из данных табл. 2, согласно которым с увеличением оводненности среды более 50(т.е. с уменьшением концентрации спирта менее 50 ) выход ГМК резко уменьшается, что, собственно, и закономерно, поскольку ГМК практически не растворимы в воде, а низкомолекулярные фракции наоборот становятся растворимыми все в большей мере. Именно этим фактом и обусловлена величина 5 осаждения ГК, поскольку при более низких значенияхГК, осажденные из водной среды в виде геля, могут существовать лишь в присутствии кислоты либо при высокой концентрации солей сильных электролитов в растворе, что совершенно недопустимо при использовании их для электрохимической экстракции ГМК. Обоснование использования для экстракции ГМК фракции ГК, растворимой при 59, представлено в табл. 3. Таблица 3 Массовая доля ГМК на сухое вещество ГК при их экстракции по предлагаемому способу из фракций ГК с 5 дис.9 Объемное содержаМассовая доля ГМК,Фракции ГК, раствоние этилового спирта экстрагированных из/0 римые в диапазонев растворе,ГК,1,11 3,58 57 53,3 0,82 2,65 59 0,31 1,0 910,5 Примечаниемассовую долю ГМК определяли как среднее арифметическое трех последовательных измерений их концентрации при идентичных условиях экстракции из ГК/0 - отношение выхода ГМК по предлагаемому способу и способу-прототипу. Как следует из данных табл. 3, использование в качестве гидратированных ГК фракции ГК с 5 дис.9 позволяет примерно в 2,6-3,5 (в среднем в 3) раза увеличить выход 3 17019 1 2013.04.30 ГМК. Использование фракции с дис.9 практически не изменяет выхода ГМК, а затраты(трудовые, финансовые, экологические) не позволяют рекомендовать эту фракцию ГК для получения ГМК. В итоге, предлагаемый способ позволяет получать ГМК с выходом, превышающим примерно в 3 раза по сравнению с прототипом, что весьма важно при их промышленном получении. Источники информации 1. Патент 2125039. 2. Кононова М.М. Органическое вещество почвы, его природа, свойства и методы изучения. - М., 1963. - 314 с. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.

МПК / Метки

МПК: C05C 63/33, C25B 3/00

Метки: получения, гиматомелановых, способ, кислот

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/4-17019-sposob-polucheniya-gimatomelanovyh-kislot.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения гиматомелановых кислот</a>

Похожие патенты