Способ атомно-абсорбционного спектрального измерения концентрации вещества

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВА(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) Способ атомно-абсорбционного спектрального измерения концентрации вещества,включающий подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом,попеременное задание и стабилизацию токов лампы меньшей и большей амплитуды, пропускание излучения лампы сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомой концентрации расчетным путем, отличающийся тем, что напряжение питания формируют в виде импульса напряжения, ток меньшей амплитуды задают и стабилизируют с момента достижения напряжения зажигания лампы на фронте нарастания указанного импульса, а ток большей амплитуды задают и стабилизируют после задания тока меньшей амплитуды,начиная с фронта нарастания указанного импульса и заканчивая на фронте его спада. 15070 1 2011.12.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен способ атомно-абсорбционных измерений концентрации элементов, согласно которому на лампу с полым катодом подают ток, превышающий паспортный в 1,5100 раз, пропускают полученное излучение через слой атомных паров и измеряют интенсивность полученного излучения в момент развития разряда и после его стабилизации,после чего расчетным путем получают искомый результат 1. Известен также способ атомно-абсорбционных измерений, согласно которому через лампу с полым катодом попеременно задают и стабилизируют токи меньшей и большей амплитуды, пропускают полученное излучение через слой атомных паров в атомизаторе,измеряют интенсивность полученного излучения и расчетным путем получают искомый результат. При этом разность коэффициентов атомного поглощения резонансных линий,соответствующих указанным токам, изменяется от 2 до 10 раз 2. Принципиальными недостатками данных способов являются как низкая чувствительность спектральных измерений, так и небольшой срок службы ламп с полым катодом. Первый недостаток обусловлен неконтролируемым, зависящим от температуры обратным током ключевых транзисторов, используемых в блоках питания ламп. Этот ток поддерживает тлеющий разряд в лампе, из-за чего перед полостью катода формируется облако атомных паров, линия уширяется и коэффициент ее атомного поглощения снижается перед измерением излучения, соответствующего току малой амплитуды. Следовательно,разность коэффициентов атомного поглощения, определенных при токах малой и большей амплитуды падает, что и приводит к снижению чувствительности спектральных измерений. Второй недостаток обусловлен тем, что токи малой и большой амплитуды различаются в десятки раз, Например, ток небольшой амплитуды может составлять 5 мА, а ток большой амплитуды может достигать 100 мА для лампы на . Плотность тока в полом катоде на единицу его площади возрастает, что и обусловливает малый срок службы. Экспериментально получено, что при токе 100 мА для лампы насрок ее службы снижается до 300-500 мАчас, что составляет всего лишь несколько дней. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности спектральных измерений путем исключения уширения линии лампы с полым катодом при малых токах при одновременном повышении срока службы лампы с полым катодом. Поставленная задача достигается тем, что способ атомно-абсорбционного спектрального измерения концентрации вещества включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом, попеременное задание и стабилизацию токов лампы меньшей и большей амплитуды, пропускание излучения лампы сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомой концентрации расчетным путем. При этом напряжение питания формируют в виде импульса напряжения, ток меньшей амплитуды задают и стабилизируют с момента достижения напряжения зажигания лампы на фронте нарастания указанного импульса, а ток большей амплитуды задают и стабилизируют после задания тока меньшей амплитуды, начиная с фронта нарастания указанного импульса и заканчивая на фронте его спада. На фиг. 1 изображен атомно-абсорбционный спектрофотометр, реализующий данный способ. На фиг. 2 изображены диаграммы работы спектрофотометра. Предлагаемый способ реализует атомно-абсорбционный спектрофотометр (фиг. 1). Спектрофотометр содержит оптически связанные лампу с полым катодом 1, осветительную систему 2, атомизатор 3, монохроматор 4, фотоприемник 5, который связан с устройством измерения и управления 6. Блок питания 7, формирующий импульс питающего напряжения лампы 1, выполнен на основе трансформатора 8, первичная обмотка 9 которо 2 15070 1 2011.12.30 го соединена с питающей сетью, а вторичная обмотка 10 нагружена на резистор 11, который связан с лампой 1 через диод 12, конденсатор 13 и диод 14. Через диод 15 часть напряжения питания в виде однополярного импульса поступает на лампу 1. Устройство измерения и управления 6 выполнено на основе микроконтроллера типа, который снабжен аналого-цифровым и цифроаналоговым преобразователем. Устройство формирует синхроимпульс СИ 1, который поступает на вход блока 16, и задает ток лампы 1. Блок импульсного питания 16 выполнен известным образом 1, 2. Выход обмотки 10 через резисторы 17 и 18 связан с блоком 7. Амплитуда импульса на выходе диода 17 должна несколько превышать напряжение горения лампы с полым катодом, т.е. должна быть порядка 250-280 В. Такое повышение напряжения питания связано с ходом вольт-амперной характеристики тлеющего разряда в полом катоде - с ростом тока напряжение падения на лампе растет. Напряжение на выходе диода 14 должно быть не менее напряжения зажигания лампы,т.е. 450-500 В. Способ реализуется следующим образом. Напряжение питания лампы в виде однополярных импульсов (фиг. 2, а) поступает на лампу 1. Кроме того, импульсы питающего напряжения через резисторы 17 и 18, которые выполняют роль делителя напряжения, поступают и на блок 6. Блок 6 измеряет их амплитуду. Одновременно через резистор 11 и диод 12 большее по величине напряжение поступает на конденсатор 13, который заряжается практически до 450-500 В. Блок 6 выдает синхроимпульс СИ 1 на стабилизатор тока 16 (фиг. 2, б) при достижении амплитуды импульса напряжения, равного напряжению горения лампы, т.е. равного 200-250 В. Поскольку конденсатор 12 заряжен до 450-500 В, лампа с полым катодом зажигается и через нее проходит стабилизированный блоком 17 ток малой амплитуды. Резистор 11 ограничивает ток, потребляемый в момент зажигания лампы 2. Поскольку емкость конденсатора 12 мала, а ток заряда ограничен, то конденсатор разряжается до напряжения горения лампы. Затем блок 6 увеличивает амплитуду синхроимпульса СИ 1 (фиг. 2, в) так, что ток через лампу с полым катодом увеличивается и резонансная линия, излучаемая лампой, уширяется. Блок 6 проводит измерение интенсивности излучения лампы с полым катодом в моменты времени 1 и 2, что соответствует разности коэффициентов атомного поглощения 2-10 раз. После снижения напряжения до 200 В и менее лампа с полым катодом автоматически гасится, концентрация атомов перед полостью катода за счет диффузии снижается. Поскольку лампа с полым катодом перед подачей импульса тока малой амплитуды погашена, плотность атомов перед полым катодом также снижена, резонансная линия в момент подачи тока малой амплитуды уширена меньше, а коэффициент атомного поглощения ее больше по сравнению с прототипом. Соответственно, можно сохранить разность коэффициентов атомного поглощения при меньшем значении большого тока. Эксперимент показывает, что при частоте сети 50 Гц на входе блока 6, длительности импульса тока меньшей амплитуды 1 мс, его амплитуде 5 мА, длительности тока большей амплитуды 4 мс амплитуду большего тока можно снизить примерно до 50 мА, что соответствует увеличению срока службы не менее чем на 200-300 мАчас. Разность коэффициентов атомного поглощения в центре линии при этом более 2. Длительности 1 и 2 подбирают экспериментально, так, чтобы напряжение на лампе в конце длительности 2 было несколько, на 5-10 В больше напряжения, при котором лампа гасится. Это требуется для стабилизации тока лампы. 15070 1 2011.12.30 Источники информации 1. А.с. СССР 1188545. Спектральный способ определения концентрации веществ / К.П.Курейчик, В.Л.Макаров., Н.В.Козловский и др. // Бюл.40. - 1985. 2. А.с. СССР 711441. Спектральный способ определения концентрации веществ / С.В.Баранов, И.А.Земскова, Г.И.Сатарина и др. // Бюл.3. - 1980 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4

МПК / Метки

МПК: G01J 3/42

Метки: атомно-абсорбционного, спектрального, способ, измерения, концентрации, вещества

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/4-15070-sposob-atomno-absorbcionnogo-spektralnogo-izmereniya-koncentracii-veshhestva.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ атомно-абсорбционного спектрального измерения концентрации вещества</a>

Похожие патенты