Способ выращивания текстурированной керамики YBa2Cu3O7-?

Номер патента: 11997

Опубликовано: 30.06.2009

Авторы: Каланда Николай Александрович, Гурский Леонид Ильич

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ТЕКСТУРИРОВАННОЙ КЕРАМИКИ 237(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Каланда Николай Александрович Гурский Леонид Ильич(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ выращивания текстурированной керамики 237-, включающий приготовление шихты, прессование, нагрев до температуры синтеза, выдержку и охлаждение,отличающийся тем, что шихту готовят из предварительно синтезированных 25,439- и 22, и , взятых в соотношении (0,1-0,5)211, соответственно, нагревают в печи до 1260 К на монокристаллической подложке из , выдерживают в течение 2-х часов и охлаждают до температуры кристаллизации жидкой фазы со скоростью 1 /ч. Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в магнитах,сепараторах, генераторах, электродвигателях, ограничителях тока, трансформаторах, магниторезистивных томографах, ускорителях заряженных частиц на сверхвысоких энергиях,детекторах для ядерной физики и физики элементарных частиц, установках для термоядерных исследований с магнитным удержанием горячей плазмы, измерительных приборах высокой чувствительности и точности, в магниторезонансных томографах,высокоградиентных магнитных сепараторах, в сверхпроводниковых индуктивных накопителях электроэнергии с неограниченным сроком ее хранения. Известен способ выращивания текстурированной керамики 237-, представляющий собой способ синтеза текстурированной керамики с предварительной закалкой шихты состава 237- 1. Данный способ заключается в том, что синтез текстурированной керамики 237- осуществляли в четыре этапа. На первом этапе спрессованные таблетки 237- плавили в платиновом тигле при 1670 К в течение 5 минут с последующей закалкой до комнатной температуры. На втором этапе закаленные образцы нагревались до 1320 К с последующим их плавлением. Выращивание текстурированного 11997 1 2009.06.30 соединения 237- осуществляли на третьей стадии путем медленного охлаждения со скоростью (5-1) град/ч от 1270 К до 1220 К. На четвертой стадии для насыщения кислородом текстурированного соединения 237- осуществляли медленное охлаждение 100 град/ч до 300 К. При изучении электротранспортных характеристик текстурированной керамики установлено, что максимальные межзеренные значения критических плотностей токадостигали величин 1,5104 А/см 2. Недостаток указанного способа обусловлен тем, что полностью устранить соединения 2 и , локализованные на межзеренных границах 237- не удалось, что приводит к уменьшению значений критических плотностей тока бездисипативно проходимых через межзеренные контакты. В полной мере реализовать контроль за дисперсностью и однородностью распределения зерен 25, входящих в текстурированные макрозерна 237- не удалось из-за неравновесности процессов происходящих при плавлении и закалке шихты. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ выращивания 237-, заключающийся в использовании смеси оксидов, состоящих из 23,и 2. В состав смеси был добавлен сверхстехиометрический компонент 23 для того, чтобы достигнуть содержания соединения 25 в матрице 237- в молярном соотношении 5 мол. (237-)1 мол(25). Для минимизирования размеров зерен 25 в матрице 237- в исходную шихту дополнительно добавлялось 0,5 вес.порошка состава Р 2 Н 2 О. Порошки прекурсоров были смешаны вручную в высоком алюминиевом тигле и спрессованы в таблетки диаметром в 1 см. Спрессованные таблетки помещались в печь, нагревались до 1050 К в течение 3 часов и изотермически выдерживались в течение 10 часов. Затем таблетки извлекались из печи и сразу же помещались в предварительно подогретую печь для выращивания текстуры. Образцы нагревались до 1300 К со скоростью 250 град/мин, выдерживались в печи при той же температуре в течение 10 минут, а затем охлаждались ниже перитектической температуры со скоростью 1 град/мин до 1275 К, и со скоростью 1 град/ч - до 1230 К. Дальнейшее охлаждение осуществлялось в режиме выключенной печи. Недостатками данного способа являются низкая дисперсность частиц 25, некоторые части текстурированного образца могут содержать крупные частицы 25,что отрицательно сказывается на механических и сверхпроводящих свойствах купрата иттрия бария. Неоднородность распределения зерен 25 в текстурированной матрице 237-. Синтез текстурированной керамики 237- осуществляется через промежуточную фазу 25, низкие значения 4104 А/см 2 при 77 К в отсутствии магнитного поля. Отсутствие воспроизводимости физико-химических свойств текстуры 237- из-за их ситеза в условиях далеких от термодинамического равновесия (быстрый нагрев с последующим плавлением 237-, закалка, помол, опять быстрый нагрев и т.д.), а также зависимости от предистории получения исходных реагентов. Задачей данного способа является упрощение способа выращивания текстурированной керамики 237- за счет прямого синтеза без промежуточных фаз, уменьшение экономических затрат, удешевление способа, проведение синтеза в условиях контроля дисперсности и распределения частиц 25, увеличение значений критических плотностей тока и устранения неравновесности протекания процесса кристаллизации 237-. Поставленная задача решается за счет того, что в способе выращивания текстурированной керамики 237-, включающей приготовление шихты, прессование, нагрев до температуры синтеза, выдержку и охлаждение. Новым по мнению авторов является то, что шихту готовят из предварительно синтезированных 25, 439-, 22 и , взятых в соотношении (0,10,5)211, соответственно, нагревают в печи до 1260 К на монокристаллической подложке 2 11997 1 2009.06.30 из , выдерживают в течение 2-х часов и охлаждают до температуры кристаллизации жидкой фазы со скоростью 1 К/ч. Сущность изобретения заключается в использовании в качестве исходных реагентов сложных оксидов 25, 439- и ВаС 2 О 2 для проведения прямого синтеза без промежуточных фаз, в ликвидации неравновесности протекания процесса кристаллизации 237-, в контроле дисперсности и распределения частиц 25 в объеме образца и в увеличении значений критических плотностей тока бездисипативно проходимых через текстурированную керамику 237-. Данное изобретение реализуется следующим образом. Соединения 25,Ва 4 С 39- и ВаС 2 О 2 синтезировались из оксидов 23,и карбоната бария (ВаСО 3) квалификации ОСЧ. Перемешивание и помол смесей исходных реагентов со спиртом проводилось в вибромельнице в течение 3 часов. Полученные смеси стехиометрических составов сушили при температуре 320 К до полного удаления спирта и прессовали под давлением 1-2 Т/см 2 в таблетки диаметром 8 мм и высотой 4 мм. Предварительный обжиг осуществляли на воздухе при температурах 1100 К, 1070 К и 1020 К в течение 18 часов, соответственно для 25, 439- и ВаС 2 О 2. Для повышения гомогенизации шихты использовали вторичный помол в вибромельнице в течение 2 часов. Затем из неоднофазных порошков прессовали таблетки с использованием пластификаторов и олеатов. Окончательный синтез образцов осуществляли на воздухе при 1310 К, 1270 К, 1220 К для 25, 439- и ВаС 2 О 2 соответственно. Известно, что использование мелкодисперных зерен 25 способствует устранению образования микротрещин, увеличению кинетики сорбции кислорода, а также повышению межзеренных значенийза счет увеличения центров пиннинга магнитного потока. В связи с этим для получения текстурированной керамики 237-высокими значениямииспользовали исходный порошок с контролируемыми размерами частиц 25. Для выделения зерен 25 со средним диаметром 100300 мм применяли сито. Тонкий помол шихты 25 осуществляли в шаровой мельнице в спирту. Шихта после помола содержала зерна 25 размером 10 мкм не менее 70 . Для получения гомогенной смеси порошков 25, 439-, 22 и СО нами был использован механический помол в спирту. Несмотря на то, что порошки 439-, 22 и СО являются низкотекучими и обладают слабой пластичностью,использование смесей порошков позволило не использовать пластификаторы при прессовании таблеток. Это обусловлено тем, что степень упаковки полидисперсионного состава выше, чем у монодисперсного порошка. Обнаружено, что наиболее плотные без расслоения таблетки геометрических размеров 20 мм в диаметре и высотой 10 мм получены при давлении прессования 4 Т/см 2 с использованием олеатов, позволяющих уменьшать трение между пресс-формой и пуансоном, а также потери усилия пресса. Синтез текстурированной керамики 237- в таблетке, состоящей из смеси порошков 252439-2, где 03, и расположенной на монокристаллической подложкеначинали осуществлять при 1260 К после выдержки таблетки в течение 2 часов с последующим медленным охлаждением от 1260 К до 1200 К со скоростью 1 К/ч. Обнаружено, что максимальными значениями 5,1104 А/см 2 при Т 77 К в отсутствии магнитного поля обладали образцы с содержанием 25 в исходной шихте 20 мол(таблица). 11997 1 2009.06.30 Влияние состава шихты на значения критических плотностей тока в текстурированной керамике 237-. Состав Критические значения Смесь порошков шихты,плотности тока, А/см 2 0,5 3,9104 0,1 4,3104 0,15 4,9104252439-20,2 5,1104 0,25 4,7104 0,3 4,1104 Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известным является упрощение и экономичность способа выращивания текстурированной керамики 237- за счет прямого синтеза без промежуточных фаз, увеличение значений критических плотностей тока, контроль дисперсности и распределения частиц 25 в текстурированной матрице 237-. Источники информации 1..,.,.,. // . . . . - 1989. - . 28.7. - . 1189-1194. 2. , , //С. 290 (1997). - 334-344. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4

МПК / Метки

МПК: C04B 35/01, H01F 1/01, H01F 6/00

Метки: текстурированной, выращивания, способ, yba2cu3o7, керамики

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/4-11997-sposob-vyrashhivaniya-teksturirovannojj-keramiki-yba2cu3o7.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ выращивания текстурированной керамики YBa2Cu3O7-?</a>

Похожие патенты