Способ получения ?-оксимасляной кислоты

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(72) Авторы Безбородов Владимир Степанович Михаленок Сергей Георгиевич Шевчук Михаил Олегович(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(57) Способ получения -оксимасляной кислоты, при котором левулиновую кислоту подвергают окислению кислородом в присутствии 25 и образовавшуюся янтарную кислоту подвергают гидрированию в присутствии катализатора 10/ или восстановлению боргидридом цинка. Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения -оксимасляной кислоты, которая находит применение в фармацевтической промышленности для получения лекарственных препаратов, например снотворных препаратов и препаратов, используемых в анестезиологии. Известен способ получения -оксимасляной кислоты из -аминомасляной кислоты 1. Однако многостадийный синтез -аминомасляной кислоты, невысокий выход целевого продукта, ограничивают применение данного метода для получения -оксимасляной кислоты. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения -оксимасляной кислоты из монометилового эфира янтарной кислоты 2. Способ включает получение янтарной кислоты, монометилового эфира янтарной кислоты и затем восстановление эфира борогидридом натрия. Недостатками данного метода являются многостадийность, образование побочных веществ при получении монометилового эфира янтарной кислоты, небольшой выход целевого продукта. Указанные недостатки ограничивают применение данного способа для промышленного производства-оксимасляной кислоты. Задачей данного изобретения является разработка способа получения -оксимасляной кислоты, характеризующегося меньшим числом стадий и использованием доступного сырья. Поставленная задача решается способом получения -оксимасляной кислоты, при котором левулиновую кислоту подвергают окислению кислородом в присутствии 25 и образовавшуюся янтарную кислоту подвергают гидрированию в присутствии катализатора 10/ или восстановлению боргидридом цинка. Отличительной особенностью предлагаемого способа является использование в качестве исходного сырья левулиновой кислоты. 18669 1 2014.10.30 Синтез -гидроксимасляной кислоты из левулиновой кислоты представлен на следующей схеме 1 222222 322(размер частиц 7-11 ). Сосуд нагревают до температуры 100 С, каталитический реактор - до температуры 300-375 С, подают кислород. Газообразную смесь кислорода и паров левулиновой кислоты пропускают через каталитический реактор до прекращения конденсации и кристаллизации продукта окисления в приемнике. Полученную янтарную кислоту очищают перекристаллизацией из изопропилового спирта. Т. пл. 185 С. Выход 45,5 г (0,385 моль), 77 . Пример 2.-Оксимасляная кислота . а) смесь 41 г (0,347 моль) янтарной кислоты, 13,5 г (0,337 моль)в 100 мл бутандиола-1,4 и 15 мл воды гидрируют в присутствии 3,5 г 10/ в автоклаве в течение 2,5 ч при температуре 150 С и давлении 25 бар. Реакционную смесь охлаждают, подкисляют разбавленным раствором соляной кислоты, отделяют от катализатора. Остаток, полученный после удаления растворителя и воды, растворяют в 150 мл хлороформа, промывают насыщенным водным раствором , сушат безводным сульфатом магния. Хлороформ отгоняют, продукт перегоняют при пониженном давлении. Т. кип. 113-115 С/1 мм рт. ст.,201,4587. Выход 21,7 г (0,21 моль), 60 . б) смесь 35 г (0,296 моль) янтарной кислоты, 9,5 г (0,1 моль) (4)2 в 100 диоксана перемешивают при температуре 75 С в течение 3 ч. Реакционную смесь охлаждают, разлагают разбавленным раствором соляной кислоты. Остаток, полученный после удаления растворителя и воды, растворяют в 100 мл хлороформа, промывают насыщенным водным раствором , сушат безводным сульфатом магния. Хлороформ отгоняют, продукт перегоняют при пониженном давлении. Т. кип 112-115 С/1 мм рт. ст., 201,4591. Выход 23 г (0,22 моль), 74 . Лит. данные Т. кип. 295 С, 201,4595 2. Таким образом, использование в качестве исходного материала продукта переработки древесного (растительного) сырья - легкодоступной левулиновой (4-оксопентановой) кислоты - позволяет упростить технологию получения -оксимасляной кислоты (сократить число стадий) и получать ее с высоким выходом. Предлагаемый способ получения -аминомасляной кислоты может быть использован и внедрен на предприятиях фармацевтической промышленности. Источники информации 1..-..-,// . . - о. 1. - Р. 88-94, 1989. 2..,.,.,. - . 18. - о. 15. - Р. 1765-1771. - 1988 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 2

МПК / Метки

МПК: C03C 53/124, C07C 29/50, C07C 51/21

Метки: получения, способ, кислоты, оксимасляной

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/2-18669-sposob-polucheniya-oksimaslyanojj-kisloty.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения ?-оксимасляной кислоты</a>

Похожие патенты