Есть еще 9 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

Изобретение относится к химическим СРЭДСТВЗМ защиты растений, а именно к гербицндиьм композициям.Целью изобретения является повы шение гербицидной актиности компо 5 3 НЦНИ Сддержашей вкачестве активного вещества производное арилокси алкаикарбоновой кислоты.В 50 мл диметилсульфоксида раст-. воряют 12 г монобензилового простого эфира гидрохинона, 8,2 г 2 хлорокъшо-15 лина и 8,3 г карбоната калия. Полученную таким образом смесь нагревают до 150-16 ОС в течение д ч, чтобы обеспечить реакцию этих веществ. После охлаждения реакционную смесь вьши-20 вают в воду, продукт несколько раз экстрагируют с помощью простого эфира, полученный в результате эфирный слой промьшают с помощью водного раствора гидроокиси натрия водой, а затем слой простого эфира высушивают с помощью сульфата натрия. Растворитель отделяют методом дистилля ции.Полученньй в результате кристаллический полупродукт промьшают сПОМОЩЬЮ ПРОСТО Г ДННЗОПРОПИЛОВ ОГО эфира с получением 12 г 2-(4-бензилоксифенокси)хииолинаВсе количество промежуточного продукта растворяютв 200 мл смешанного растворителя,состоящего из тетрагидрофурана и этанола 51, и добавляют 1,5 г катализатора (палладий на активированном угле). После этого 880 мл газообразного водорода вводят в смесь с тем,чтобы осуществить реакцию гидрогенизацииприатмосферномдавлении.После гндрогенизацииотделяюткатализаторпутем фильтрации с отсасыванием, растворитель отделяют с помощью дистилляции и полученньш остаток промьшают растворителем, состоящим из хлороформа и норм. гексана, с получением6,3 г белого кристаллического продукта 2-(А-окснфенокси)хинолиша, 25т.пл. 177 с. 5 В 50 мл метилэтилкетона добавляют 2,37 г полученного продукта, 2,1 г метъптш-бромопропионата и 2,0 т карбоната калия. Полученную таким об 55разом смесь кипятят 5 ч. После охлаждения до комнатной температуры вьшавший в осадок продукт отделяют фильтрацией, растворитель отделяютВ 100 мл метилэтилкетона добавляют 2,3 г промежуточного продукта,полученного в соответствии с примером 1, 2-(доксифенокси)хинолима,1.8 гНЫднЫетил-амидаф-бромоПРОПИО новой кислоты и 1,4 г-карбоната калия. Полученную таким образом смесь подвергают дефлегмированию в течение 5 ч. После окончания реакции вьшавшие в осадок кристаллы отделяют филь трацией и продукт сушат при пониен ном давлении. Полученный в результате кристаллический продукт подвергают-рекристаллизации из растворителя,состоящего из метанола и воды, с получением 3,6 г (вьшод 882 от теор.) белого кристаллического целевого продукта.В 50 мл ацетонитрила добавляют 2,1 г этил 2-(д-оксифенокси)пропно ната и 1,66 г карбоната калия. Попученную таким образом смесь подвергают дефлегмированию 1 ч, затем добавляют 1,65 г З-хлорохшоксалнна и полученную таким образом смесь подвергают дефлегмированию еще в течение ЗО ч. После охлаждения вьшавшшо в осадок неорганическую соль отделяют фильтрацией. Ацетон отделяют от фильтрата методом дистилляции при пониениом давлении с получением 3,5 г маслообразного остатка. Этот остаток подвергают очистке путем хроматографирования на колонке, заполненной селикагелем Св качестве проявляющего растворителя был использован хлороформ), с получением 2,6 г (вьшод 77 от теор.) целевого продукта.В 10 мл этанола добавляют 1, г сложного эфира попученного.в приере 3 и 5 мл водного раствора, содержащего 0,3 г гидроокиси натрия. Полученную таким образом смесь подвергают дефлегмированию в течение 1 ч. После окончания реакции этанол отделяют путем дистилляции, оставшийся водный раствор окисляют с помощью сернойкислоты и выпавшнйй 9 осадок.крнстал 4- л В УСЛОВИЯХ ЙНЕРОВ 1-4 попучены лический продукт отделяют фильтрацн И ДРУГИЕ С 0 едННеНИЯ представленные ей, промывают водой и сушат с полУЧе- В Табл ннем 1,3 г (выход 842 от теор.) бело 5ГО КРНСТНЛЛНЧЕСКОГО ЦЕЛВОГО Продукта.Т а б л и ц а 1 Актиные вещества общей Формулы. ы - Соеди . 2.пл.,некие, А (К 31 В С, или 2 . э 2 р .3 4 р 5 1 СН Водород Гцдроксил 88189 2 СН Водород Мтнлокси 989 3 СН Водород Этилоксн . 4 сн 6-хлор эеа 1.5334 5 СН Водород Опа 280 6 . СН Водород Диетнл 108-ГО 9 амина 7 СН Водород Метнлоксн В Н Водород Гирокрнл 280 9 ы Водород Метнпокси 130-132 О Н Водород Этилокси 7576 11 Ы 6,7-Ди Метпокси 113 г 115 хлор 12 - ы Водород Дметил 152-153 амина р 11 СН 6 Фтор Гидроксид 15159 4 СН 6-Фтор Нтилойсд 97 15 он 6-Фтор Зтнпоксн -60-61 16 СН 6-Бром Гидроксилр 17172 17 СН 6-Бром Метилокси 117 18 .СН 6-Бром Зтилокси 96-97

МПК / Метки

МПК: A01N 43/42, A01N 43/60

Метки: ее, варианты, гербицидная, композиция

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/17-1326-gerbicidnaya-kompoziciya-ee-varianty.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Гербицидная композиция (ее варианты)</a>

Похожие патенты