Способ получения слабоэлектропроводящих, в частности, изолирующих слоев

Номер патента: 16565

Опубликовано: 30.12.2012

Авторы: ВИДРИГ, Бено, РАММ, Юрген, ВОЛЬРАБ, Кристиан

Есть еще 6 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель ЭРЛИКОН ТРЭЙДИНГ АГ, ТРЮББАХ(73) Патентообладатель ЭРЛИКОН ТРЭЙДИНГ АГ, ТРЮББАХ(57) 1. Способ получения слабоэлектропроводящих, в частности изолирующих, слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором, по меньшей мере, между одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд,отличающийся тем, что прикладывают ток возбуждения к магнитной системе, содержащей, по меньшей мере, одну катушку, выполненную со схожей с периферией мишени геометрией, с целью создать, в основном, перпендикулярное поверхности мишени внешнее слабое магнитное поле для поддержания процесса ее испарения, содержащее вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую , в основном меньшую, чем , причем величинуна поверхности мишени устанавливают в диапазоне 3-50 Гс, предпочтительно в диапазоне 5-25 Гс. 16565 1 2012.12.30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что магнитную систему располагают, в основном, в одной плоскости с поверхностью мишени или предпочтительно за поверхностью мишени. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что искровой разряд и, по меньшей мере, один дуговой источник одновременно питают постоянным и импульсным током или переменным током. 4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что искровой разряд и, по меньшей мере, один дуговой источник одновременно питают постоянным и импульсным током или переменным током. 5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что, изолируя поверхность мишени, повышают долю питающего дуговой источник постоянного тока, по меньшей мере, на 10 или предпочтительно, по меньшей мере, на 20 по сравнению с режимом работы с неизолированной поверхностью мишени. 6. Способ по п. 3, отличающийся тем, что источник питания импульсным током включают между катодом дугового источника в качестве первого электрода и расположенным отдельно от дугового источника вторым электродом. 7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что в качестве второго электрода используют катод другого дугового источника, соединенный также с источником постоянного тока. 8. Способ по п. 6, отличающийся тем, что в качестве второго электрода используют катод источника ионного распыления. 9. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что приводят в действие, по меньшей мере, две мишени, расположенные плоскостями поверхностей под углом друг к другу или напротив друг друга, между которыми располагают, по меньшей мере, одну деталь. 10. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что ток возбуждения магнитной системы, являющийся постоянным током и/или импульсным или переменным током, подают через катушку на катод от источника тока. 11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что катушку рассчитывают с возможностью установления внешнего магнитного поля при протекании тока возбуждения, в основном,на значение собственного магнитного поля тока дуги. 12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что используют катушку с числом витков 120, предпочтительно 1-10, в частности 1-5. 13. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что используют мишень, выполненную из алюминийсодержащего сплава, и испаряют упомянутый сплав с ее поверхности или испаряют соединение алюминийсодержащего сплава. 14. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что используют чистый алюминий или сплав алюминия с одним или несколькими переходными металлами - подгрупп, а также из ряда , , , , предпочтительно из сплава из ряда , , ,. 15. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что создают содержащую реактивный газ атмосферу, представляющую собой чистый кислород или содержащую долю кислорода при осаждении оксидосодержащего слоя, предпочтительно оксида. 16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что дополнительно, по меньшей мере, к одному оксидосодержащему слою на деталь наносят, по меньшей мере, один другой адгезионный и/или твердый слой, причем предпочтительно в качестве последнего этапа покрытия наносят оксидосодержащий слой, предпочтительно оксид. 17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что, по меньшей мере, один раз между следующими друг за другом адгезионными, твердыми и/или оксидными слоями наносят переходный слой, содержащий элементы двух следующих друг за другом слоев. 18. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что создают содержащую реактивный газ атмосферу, включающую борсодержащее соединение или состоящую из бор 2 16565 1 2012.12.30 содержащего соединения при осаждении борсодержащего слоя, предпочтительно борида,в частности предпочтительно 2. 19. Способ получения слабоэлектропроводящих, например, изолирующих слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором, по меньшей мере, между одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд,отличающийся тем, что на поверхности мишени, электрически соединенной с катодом,создают, в основном, перпендикулярное поверхности мишени внешнее слабое магнитное поле для поддержания процесса испарения, содержащее вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую , в основном меньшую, чем , а в установке для вакуумного нанесения покрытий используют только один дуговой источник или располагают другие источники покрытия так, чтобы степень повторного покрытия поверхности мишени была меньше 10 , предпочтительно меньше 5 , например предпочтительно меньше 1 испаренного катодом количества металла,причем величинуна поверхности мишени устанавливают менее 50 Гс, предпочтительно менее 25 Гс. 20. Способ получения слабоэлектропроводящих, например изолирующих, слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором, по меньшей мере, между одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд,отличающийся тем, что дуговой разряд приводят в действие посредством генератора постоянного и/или импульсного или переменного тока, создают, в основном, перпендикулярное поверхности мишени, электрически соединенной с катодом, слабое внешнее магнитное поле для поддержания процесса ее испарения, содержащее вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую ,в основном меньшую, чем , а между катодом и анодом располагают электрически изолированное от обоих ограничительное кольцо, выполненное из диэлектрика, например, или из очень хорошо проводящего электрический ток металла, например из ряда , причем величинуна поверхности мишени устанавливают в диапазоне 3-50 Гс,предпочтительно в диапазоне 5-25 Гс. Изобретение относится к способу получения изолирующих слоев посредством одного или нескольких дуговых источников, причем на поверхности мишени не создается или создается лишь небольшое магнитное поле для поддержания процесса испарения. В частности, изобретение относится к способу получения оксидов и эксплуатации, по меньшей мере, одного дугового источника в кислородсодержащей атмосфере. В рамках настоящей заявки, состоящей из описания, чертежей и формулы изобретения, под относящимся к магнитному полю термином небольшое понимается магнитное поле, составляющее 3-50 Гс (включены оба предела), предпочтительно 5-25 Гс (включены оба предела). В рамках настоящей заявки, состоящей из описания, чертежей и формулы изобретения, под относящимся к материалу термином слабо или хуже проводящий понимается материал, электропроводность которого меньше электропроводности металлов или металлических сплавов. В рамках настоящей заявки, состоящей из описания, чертежей и формулы изобретения, под относящимся к магнитному полю термином в основном перпендикулярный поверхности мишени понимается магнитное поле, имеющее составляющую параллельно поверхности мишени (радиальная составляющая), которая меньше составляющей перпендикулярно поверхности мишени результирующий вектор поля образует с нормалью к по 3 16565 1 2012.12.30 верхности мишени угол, значение которого составляет 45. Радиальная составляющая поля может при этом составлять также нуль, и тогда вектор поля и нормаль к поверхности совпадают. В рамках настоящей заявки, состоящей из описания, чертежей и формулы изобретения, под поляризованной, в основном, аксиально катушкой понимается катушка, ось которой образует с нормалью к поверхности мишени в ее центре угол, значение которого составляет 45. Под состоящей из катушки магнитной системой, имеющей схожую с периферией мишени геометрию, понимается магнитная система, которая при виде сверху на поверхность мишени проходит в пределах и/или за пределами поверхности мишени и вдоль ее периферии, а при виде сбоку, по меньшей мере, частично расположена выше и/или, по меньшей мере, частично ниже и/или, по меньшей мере, частично на той же высоте, что и край мишени. С помощью дуговых способов в соответствии с прежним уровнем техники искровые источники очень плохо или вообще не могут эксплуатироваться приемлемым для промышленного применения образом в кислородсодержащей атмосфере, в частности в чистом кислороде. Например, при применении известных дуговых источников, магнитные поля которых рассчитаны на то, чтобы направлять искру, в основном, по кругообразным траекториям, оказалось, что поверхности мишеней покрываются толстыми оксидными слоями, а процесс нанесения покрытия становится нестабильным. Поверхности мишени,по которой движется искра, сужается, т.е. искра движется по все более уменьшающейся поверхности мишени, а неиспользованная поверхность мишени сильно окисляется. Это приводит прежде всего к сильному брызгообразованию и в конце концов к нестабильностям и гашению искры. Технологический процесс, при котором мишени дуги продуваются инертным газом, а вблизи поверхности подложки подается реактивный газ, не может применяться в каждом случае из-за больших затрат на оборудование и не всегда приводит к успеху, поскольку при слишком высоких концентрациях инертного газа осаждается, например, смесь из металла и собственно упомянутого металлического соединения. Другая возможность решения этой проблемы заключается в пульсировании тока искры либо за счет одновременного питания постоянным и импульсным токами, как это описано в 00518/05 и 1289/2005, либо за счет питания единственным импульсным током. Таким образом, несколько дуговых источников могут эксплуатироваться непрерывно и стабильно даже тогда, когда они работают в атмосфере кислорода и во время процесса их поверхности покрываются изолирующим слоем. Однако для этого с целью питания постоянным током требуется дополнительное питание импульсным током или специальный, соответственно дорогой отдельный генератор, который может накладывать на основной ток подходящий рисунок импульсного тока. При осаждении проводящих слоев, например , ,и т.д., уже давно известно, что при возрастании параллельного поверхности магнитного поля уменьшается плотность капель, тогда как в случае ориентированных перпендикулярно поверхности мишени силовых линий поля как тенденция излучаются крупные макрочастицы. Примеры дуговых источников, в основном, с параллельными поверхности силовыми линиями поля и с небольшой вертикальной составляющей поля раскрыты соответственно в 00792/06 и 2004/057642. Кроме того, из 4223592 известно, что для минимизации числа капель и оптимизации использования мишени внешнее магнитное поле можно установить на соответствующее значение, созданное дуговым током в или на поверхности мишени собственного магнитного поля, не превышающего значения 10 Гс (10-3 Тл). Этого можно достичь,например, за счет включенной между мишенью и источником тока катушки. При этом 16565 1 2012.12.30 мощность испарителя дополнительно стабилизируется за счет индуктивности магнитной катушки, и одновременно повышается плазмообразование. Совершенно иной подход предложен в 6334405, где силовые линии поля проходят,в основном, перпендикулярно поверхности мишени. При этом создающая поле катушка или магнитное кольцо расположено на той же высоте или перед поверхностью мишени. В то же время по сравнению с упомянутыми выше способами используются заметно более сильные магнитные поля. Из прежнего уровня техники неизвестна оптимизация магнитных полей в отношении искрового испарения для получения изолирующих или оксидирующих слоев, при котором также на поверхности мишени, по меньшей мере, временно образуются изолирующие или, по меньшей мере, хуже проводящие участки слоев. Дуговые способы осаждения таких слоев до сих пор не нашли промышленного применения из-за описанных трудностей и упомянуты в уровне техники лишь в единичных случаях. Исключение составляет патент 0285745 1, в котором описано уменьшение числа капель при искровом испарении, которое основано на взаимном покрытии, например,двух противоположных искровых мишеней. За этим стоит то наблюдение, что после откачки установки для вакуумного нанесения покрытий и непосредственно после зажигания искры она первое время расщеплена сильнее и создает меньше капель. В этой публикации описан способ покрытия деталей различными металлсодержащими соединениями, такими как ,и 2, причем мишень дуги подвержена повторному покрытию за счет подходящим образом позиционированного второго источника испарения в соотношении 12-25 к собственной скорости испарения. Катушки для создания магнитных полей над мишенями искры представляют собой при этом расположенные вне вакуума катушки Гельмгольца, которые уже при напряженности магнитного поля около 10 Гс обеспечивают повышение скорости взаимного покрытия. Однако такой способ проблематичен по многим причинам. С одной стороны, следует соблюдать определенное расположение мишени и при этом гарантировать однородность покрытия, а с другой стороны, за счет взаимного покрытия всегда происходит уменьшение скорости покрытия на деталях, и вследствие этого снижается рентабельность способа. Задачей изобретения является создание способа осаждения слабоэлектропроводящих,в частности изолирующих, слоев посредством искрового испарения, который позволил бы устранить недостатки уровня техники и проводить такой процесс искрового испарения с высокой производительностью. Другой задачей является создание способа, который впервые позволил бы проводить процесс искрового испарения даже без использования импульсных дуговых источников и/или одновременной продувки дуговых источников инертным газом или одновременного повторного покрытия испарившейся поверхности мишени с осаждением слабоэлектропроводящих или изолирующих слоев. Для решения данной задачи предложен способ получения слабоэлектропроводящих, в частности изолирующих слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором, по меньшей мере, между одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд. При этом прикладывают ток возбуждения к магнитной системе, которая содержит, по меньшей мере, одну катушку, выполненную со схожей с периферией мишени геометрией, с целью создать, в основном, перпендикулярное поверхности мишени внешнее слабое магнитное поле для поддержания процесса ее испарения. Магнитное поле содержит вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую , в основном меньшую, чем . Причем величинуна поверхности мишени устанавливают в диапазоне 3-50 Гс, предпочтительно в диапазоне 5-25 Гс. Предпочтительно магнитную систему располагают, в основном, в одной плоскости с поверхностью мишени или предпочтительно за поверхностью мишени. Для экономии ме 5 16565 1 2012.12.30 ста геометрия магнитной системы может быть выбрана при этом немного меньше периферии мишени. Если же желательно особенно равномерное вертикальное распределение,то благоприятной является одинаковая или даже немного большая геометрия параллельно и как можно ближе к геометрической плоскости поверхности мишени, обеспечивающая,например, также охват мишени. Использовать устройства Гельмгольца, создающие магнитное поле на больших участках установки, необязательно, а для обеспечения гибкости даже нежелательно. Также предпочтительно искровой разряд и, по меньшей мере, один дуговой источник одновременно питают постоянным и импульсным током или переменным током. Если с помощью таких процессов осаждаются слабоэлектропроводящие или изолирующие слои,то можно избежать трудностей, известных из способов постоянного тока с поддерживаемым за счет магнитного поля дуговым источником, таких как отравление большой площади поверхности мишени и вытекающее из этого снижение скорости покрытия,ограничение активной поверхности мишени или нестабильности процесса, которые могут привести к выходу из строя дугового источника. В то же время этим способом можно достичь более высокого качества поверхности покрытия, поскольку искра уже при сравнительно малых токах разделяется на несколько мелких фокусов, которые быстро движутся по поверхности мишени и, тем самым, обеспечивают равномерный съем мишени при небольшом каплеобразовании. Следовательно, представляется, что отравление поверхности мишени по сравнению с проводящими поверхностями дополнительно способствует лучшему распределению искры. В одном усовершенствовании, изолируя поверхность мишени, повышают долю питающего дуговой источник постоянного тока, по меньшей мере, на 10 или предпочтительно, по меньшей мере, на 20 по сравнению с режимом работы с неизолированной поверхностью мишени. В другом усовершенствовании источник питания импульсным током включают между катодом дугового источника в качестве первого электрода и расположенным отдельно от дугового источника вторым электродом. Предпочтительно в качестве второго электрода используют катод другого дугового источника, соединенный также с источником постоянного тока. Также предпочтительно в качестве второго электрода используют катод источника ионного распыления. В качестве альтернативы питание импульсным током может осуществляться также между дуговым источником и другим типом источника, например катодом источника ионного распыления, в частности магнетрона. В еще одном усовершенствовании приводят в действие, по меньшей мере, две мишени, расположенные плоскостями поверхностей под углом друг к другу или напротив друг друга, между которыми располагают, по меньшей мере, одну деталь. В еще одном усовершенствовании ток возбуждения магнитной системы, являющийся постоянным током и/или импульсным или переменным током, подают через катушку на катод от источника тока. Предпочтительно катушку рассчитывают с возможностью установления внешнего магнитного поля при протекании тока возбуждения, в основном, на значение собственного магнитного поля тока дуги. Наиболее предпочтительно используют катушку с числом витков 1-20, предпочтительно 1-10, в частности 1-5. Таким образом, можно также установить магнитное поле, в основном, на величину соответствующего значения собственного магнитного поля тока дуги, составляющего в большинстве случаев 10 Гс. Более высокое на короткое время внешнее магнитное поле, возникающее, например, при прохождении пика импульса или крутого фронта импульса через катушку, обычно не мешает. В качестве альтернативы можно также питать магнитное поле отдельно от постоянного тока или эксплуатируемого в импульсном режиме дугового источника с помощью собственного источника импульсов и управления. Если дуговой источник эксплуатируется в импульсном режиме, то можно предусмотреть синхронизацию. 6 16565 1 2012.12.30 Таким образом, при соответствующем расчете катушек и при необходимости дополнительно предусмотрев магнитное кольцо можно создавать также более сильные магнитные поля, если желательна более высокая плотность плазмы. В другом усовершенствовании используют мишень, выполненную из алюминийсодержащего сплава, и испаряют упомянутый сплав с ее поверхности или испаряют соединение алюминийсодержащего сплава. В еще одном усовершенствовании используют чистый алюминий или сплав алюминия с одним или несколькими переходными металлами - подгрупп, а также из ряда , , предпочтительно из сплава из ряда , , , . В другом усовершенствовании создают содержащую реактивный газ атмосферу, представляющую собой чистый кислород или содержащую долю кислорода при осаждении оксидосодержащего слоя, предпочтительно оксида. Предпочтительно дополнительно, по меньшей мере, к одному оксидосодержащему слою на деталь наносят, по меньшей мере, один другой адгезионный и/или твердый слой,причем предпочтительно в качестве последнего этапа покрытия наносят оксидосодержащий слой, предпочтительно оксид. Наиболее предпочтительно, по меньшей мере, один раз между следующими друг за другом адгезионными, твердыми и/или оксидными слоями наносят переходный слой, содержащий элементы двух следующих друг за другом слоев. В еще одном усовершенствовании создают содержащую реактивный газ атмосферу,включающую борсодержащее соединение или состоящую из борсодержащего соединения при осаждении борсодержащего слоя, предпочтительно борида, в частности предпочтительно 2. В качестве объяснения этого поведения здесь без притязания на полноту и без предоставления научных доказательств напрашивается разная эмиссия электронов или работа выхода электронов металлических изолируемых или оксидных поверхностей. Так, например, оксид алюминия показывает существенно более высокую эмиссию электронов, чем металлический алюминий. Предположительно в предложенном способе возникает ход искры, контролируемый эмиссией электронов отравленной поверхности мишени. Поскольку поперечное ускорение радиального магнитного поля больше не вынуждает искру перемещаться по траектории, искра предпочтительно перескакивает в места мишени с наибольшей эмиссией электронов. В случае алюминиевой мишени, испаряемой посредством искры в кислороде, она движется к месту, где слой оксида алюминия растет быстрее всего. Слабое вертикальное магнитное поле может при этом дополнительно поддерживать эмиссию, а слишком сильное вертикальное магнитное поле имеет негативные последствия. Причина последнего может быть в том, что магнитные поля нельзя в технически и экономически приемлемой степени создать совершенно однородными над поверхностью мишени. В случае более сильных вертикальных магнитных полей всегда добавляется возрастающая параллельная составляющая, которая в конце концов ограничивает свободную подвижность искры на поверхности. Для удержания искры на лицевой стороне мишени могут применяться известные меры, такие как ограничительные кольца из изолирующего материала, например борнитрида, или хорошо проводящие удерживающие кольца, которые отталкивают искру посредством поля вихревых токов, созданного самой подвижной искрой. Для получения технической многослойной системы со специальными функциональными свойствами желательно в зависимости от цели применения нанести на деталь вместе с упомянутыми изолирующими слоями еще дополнительные, например металлические,нитридные, карбидные или карбонитридные адгезионные и/или твердые слои, причем в качестве последнего этапа нанесения предпочтительно наносится оксидосодержащий или оксидный слой. Последние могут использоваться, например, в качестве приработочного слоя или в качестве защиты от окисления для нижележащих твердых слоев. Для осажде 7 16565 1 2012.12.30 ния дополнительных многослойных систем могут применяться известные сами по себе методы, предпочтительно, однако, метод физического осаждения из паровой фазы ,такой как ионное распыление, покрытие посредством низковольтной дуги, однако, в частности, также искровое испарение. Предложенным способом возможно также получение многослойных систем, в которых попеременно осаждаются проводящие и непроводящие или по-разному непроводящие слои. Для этого, например, дуговой источник может эксплуатироваться в азоте и кислороде, или несколько дуговых источников могут быть снабжены разными материалами мишеней, а затем один материал может осаждаться в виде нитрида, карбонитрида или иного соединения, а другой материал - в виде непроводящего оксида. Для этого в противоположность другим методами(химическое осаждение из паровой фазы) могут быть без проблем получены переходные слои между непроводящими и проводящими участками слоев, например с возрастающим и уменьшающимся содержанием кислорода, что является большим преимуществом предложенного способа. В противоположность этому во время процессов ионного распыления возникают нестабильные диапазоны параметров за счет отравления поверхности мишеней(кривая гистерезиса), в результате чего происходит резкое изменение условий осаждения. Также отпадают сложное установление различных температурных уровней для осаждения различных твердых веществ и продувка инертным газом между отдельными этапами процесса, как это необходимо в методе . В целом этот способ может осуществляться при гораздо более низких температурах, чем метод , и поэтому он подходит, например,также для покрытия сталей. При осаждении мультислоев может возникнуть проблема испарения различных материалов мишеней, причем некоторые материалы испаряются с приемлемым использованием мишеней только при приложении магнитного поля. В таких случаях может быть предпочтительным наложение дополнительно импульсного сигнала на постоянный ток источника. В отношении других подробностей такого процесса следует сослаться на две предыдущие, уже упомянутые выше заявки 00518/05 и 1289/2005, в которых подробно раскрыты две возможности такого импульсного режима. Кроме того, как следует из вышесказанного, к магнитной системе для дугового испарения предъявляются иные требования, нежели к магнитной системе для испарения того же материала с оксидным покрытием. Например, для дугового испаренияс целью осажденияпредпочтительно использовать источник с одной магнитной системой. В зависимости от соотношения / различные магнитные системы могут приводить к оптимальным результатам,причем магнитные поля используются в вышеуказанных пределах напряженности или выше. Если в таких случаях, например при использовании постоянных магнитов, напряженность магнитного поля нельзя согласовать с различными условиями испарения(например, металлическая, нитридная, оксидная поверхность мишени), то в случае оксидной поверхности мишени и соответственно сильных магнитных полей предпочтительна или даже необходима дополнительная пульсация. Аналогичные рассуждения относятся к реализации градированных слоев и смешанных слоев из оксидов и, например, нитридов и/или карбидов. В таких случаях следует работать не только в чистой кислородной атмосфере, но и в газовых смесях с разной, часто малой долей кислорода. В этих условиях управление эмиссией электронов на поверхности мишени посредством кислорода происходит не полностью, поскольку имеется лишь частично покрытая оксидом поверхность мишени. Также в этом случае может быть предпочтительным предусмотреть дополнительную пульсацию тока мишени. Хотя в целом с помощью предложенного способа можно осаждать изолирующие слои без дополнительных мер, при определенных обстоятельствах, как уже сказано, может быть, тем не менее, предпочтительным питать дуговой источник одновременно постоянным током, а также импульсным или переменным током. При этом доля постоянного тока устанавливается предпочтительно в диапазоне 100-300 , в частности 100-200 , от 8 16565 1 2012.12.30 удерживающего тока. Под удерживающим током следует понимать минимальный ток,при котором еще возможна стабильная эксплуатация электропроводящего дугового источника с простым питанием переменным током. Значение удерживающего тока или удерживающей мощности зависит при этом от материала мишени, конструкции дугового источника или от характера разряда, например происходит ли он в вакууме с добавлением инертного или реактивного газа или без него. В случае обычных материалов мишеней при использовании описанных ниже более подробно дуговых источников это соответствует постоянному току в диапазоне 30-90 , предпочтительно 30-60 . В другом варианте изобретения способ получения слабоэлектропроводящих, например изолирующих, слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором между, по меньшей мере, одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд. При этом на поверхности мишени, электрически соединенной с катодом,создают, в основном, перпендикулярное поверхности мишени внешнее слабое магнитное поле для поддержания процесса испарения. Магнитное поле содержит вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую ,в основном меньшую, чем . В установке для вакуумного нанесения покрытий используют только один дуговой источник или располагают другие источники покрытия так,чтобы степень повторного покрытия поверхности мишени была меньше 10 , предпочтительно меньше 5 , например предпочтительно меньше 1 испаренного катодом количества металла. Причем величинуна поверхности мишени устанавливают менее 50 Гс,предпочтительно менее 25 Гс. В еще одном варианте изобретения способ получения слабоэлектропроводящих,например изолирующих, слоев, по меньшей мере, на одной детали в установке для вакуумного нанесения покрытий, при котором между, по меньшей мере, одним анодом и катодом дугового источника в содержащей реактивный газ атмосфере осуществляют электрический дуговой разряд. При этом дуговой разряд приводят в действие посредством генератора постоянного и/или импульсного или переменного тока, создают, в основном,перпендикулярное поверхности мишени, электрически соединенной с катодом, слабое внешнее магнитное поле для поддержания процесса ее испарения. Магнитное поле содержит вертикальную составляющуюи радиальную или параллельную поверхности мишени составляющую , в основном меньшую, чем . Между катодом и анодом располагают электрически изолированное от обоих ограничительное кольцо, которое выполнено из диэлектрика, например , или из очень хорошо проводящего электрический ток металла, например из ряда , , . Причем величинуна поверхности мишени устанавливают в диапазоне 3-50 Гс, предпочтительно в диапазоне 5-25 Гс. Краткое описание чертежей. Ниже изобретение более подробно поясняется с помощью чертежей, на которых изображены различные примеры его осуществления. На чертежах представляют фиг. 1 - поверхности мишеней с реактивной дугой фиг. 2 - дуговой источник с магнитной системой фиг. 3 - напряженностьполя в известном способе фиг. 4 - напряженностьполя в известном способе фиг. 5 - дуговой источник с катушкой фиг. 6 - напряженность поля в предложенном способе. На фиг. 1 изображено состояние поверхности различных искровых мишеней после обработки в атмосфере чистого кислорода. Для опыта мишени диаметром 160 мм и толщиной 6 мм монтировались на стандартном дуговом источнике фирмы Бальцерс в установкедля нанесения покрытий и обрабатывались с использованием различных магнитных систем в течение 50 мин при токе 180 в атмосфере чистого кислорода. Использовавшимися параметрами были следующие 9 16565 1 2012.12.30 ток дуги 180 поток кислорода повышался ступенчато с 400 до 1600 см 3/с, обработка осуществлялась в атмосфере чистого кислорода высота/ширина ступени 300 см 3/с/10 мин технологическое давление 0,44-4,9 Па напряжение подложки биполярный асимметричный импульс - 100 В/36 мкс,100 В/4 мкс температура подложки 550 С. На фиг. 1 иобозначают две мишени, которые обрабатывались относительно сильным магнитным полем с выраженной радиальной составляющей . Поверхность показывает в обоих случаях очень неравномерный съем и заметные, в основном,кольцеобразные следы прохождения искры. При этом искра оставила относительно глубокие следы и в обоих случаях визуально различимый максимум съема в центре мишени. В обоих случаях поверхность настолько шероховата и повреждена, что мишени больше непригодны для дальнейшего использования без дополнительной обработки поверхности. Сама траектория искры все больше сужается во время обработки, и возникают нестабильности процесса. Такого поведения можно было в значительной степени избежать до сих пор только за счет пульсации тока мишени, как это описано в 00518/05 и 1289/2005. Однако это означает дополнительные затраты и требует специальных источников питания. Совершенно иную картину показывает поверхность мишенина фиг. 1, которая, за исключением магнитного поля, обрабатывалась при таких же в остальном параметрах, что и поверхности мишеней,. Поверхность представляется равномерно снятой по всему участку, что удалось подтвердить также за счет измерений профилометром. Предпосылкой такого поведения является небольшое магнитное поле, по меньшей мере, с одной небольшой радиальной составляющей. Ниже кратко описаны существенные отличия использованных магнитных систем. На фиг. 2 в схематичном сечении изображен дуговой источник с магнитной системой,использовавшейся для мишенейина фиг. 1. Вокруг поверхности 2, смонтированной на охлаждающей плите 4 мишени 1, расположено огибающее ограничительное кольцо 3 для ограничения искры на поверхности мишени. Обычно также огибающий противоположный электрод, в большинстве случаев анод, не показан. На центральном участке обратной стороны мишени находится токоподвод 5, который может включать в себя также подводящие и отводящие линии для охлаждающей воды (не показаны). На центральном участке обратной стороны находится также внутреннее постоянномагнитное кольцо 6, а в зоне внешней периферии мишени - внешнее постоянномагнитное кольцо 7. Оба магнитных кольца намагничены аксиально с противоположной полярностью, так что часть силовых линий поля, которые выходят с поверхности внешнего постоянномагнитного кольца 7 и входят в поверхность внутреннего постоянномагнитного кольца 6, тогда как силовые линии поля проходят на обратной стороне, в основном, зеркально-симметрично по отношению к плоскости колец. Для изменения напряженности поля могут использоваться, например, магниты разной силы, дополнительно катушка, как на фиг. 5, или же другие устройства. На фиг. 3 изображена локальная напряженность поля, устанавливающаяся при использовании серийной магнитной системыфирмы Бальцерс на поверхности мишени дуги. Здесь показаны характеристики вертикальнойи радиальнойсоставляющих на одной половине мишени.имеет посередине (координата 0) и на краю (75 мм) максимум и примерно при 45 мм проходит через нулевую линию. Образованная точкой пересечения абсолютных составляющих точка 45, т.е. точка или описанная окружность, в которой или на которой силовые линии поля сходятся под углом 45 на поверхности мишени, лежит примерно на 27 и 59 мм. В промежуточной области радиальная составляющаябольше, чем , и проходит через максимум. В противоположность ,на 10 16565 1 2012.12.30 соответствующей половине мишени не испытывает изменения направления и пересекает нулевую линию в нулевой точке и на краю мишени. Как следует ожидать, промежуточная область, в которой на движущуюся (движущиеся) по мишени искру (искры) действуют относительно высокие радиальные силы ускорения, является предпочтительной областью нахождения, что хорошо видно по соответствующей эрозионной характеристике мишенина фиг. 1. С другой стороны, также за счет очень малой радиальной составляющей на центральном участке мишени и связанного с этим медленного движения отдельных искр, за счет перегрева и как следствие резкого испарения - возникает повышенный съем,повреждение поверхности и повышенное каплеобразование. Этот эффект меньше проявляется на краю мишени, поскольку, с одной стороны, по отношению к центральному участку меньше искр на единицу площади переходит из предпочтительной зоны, а с другой стороны, искра отталкивается за счет поля вихревых токов, самонаводящегося в металлическом, выполненном, например, из меди ограничительном кольце. На фиг. 4 изображена соответствующая характеристика напряженности поля мишени из фиг. 1 с магнитной системой. При принципиально аналогичной характеристике магнитное поле отличается более высокой по сравнению с фиг. 3, в среднем примерно на 50 , напряженностью для обеих составляющих. В соответствии с этим на поверхностина фиг. 1 также во внешней зоне виден более сильный съем. И в этом случае поверхность сильно повреждена. Наконец, на фиг. 5 изображено схематичное сечение дугового источника с магнитной системой 8, использовавшейся для испарения поверхности мишенипредложенным способом. Вместо постоянномагнитных колец 6, 7 на фиг. 2 здесь используется электромагнитная катушка 8, размещенная позади мишени 1 в зоне проекции ее периферии. Здесь предпочтительны магнитные системы, состоящие из одной или нескольких электрических катушек без поддержки или лишь с небольшой поддержкой за счет сильных постоянных магнитов. В таких системах ток катушек можно изменять аналогично изменению состояния поверхности мишени. Например, при получении непрерывного перехода от проводящего нитридного твердого слоя к непроводящему оксидному слою магнитное поле можно уменьшить параллельно азотной рампе, тогда как поток кислорода непрерывно увеличивается. Таким образом, даже без импульсного режима дугового источника можно получать любые непрерывные переходы с материалами, которые для испарения проводящей поверхности требуют поддержки магнитным полем. На фиг. 6 изображена напряженность поля, возникающая при работе такой магнитной системы с небольшими токами. В этом случае использовалась серийная магнитная система(432 витка) фирмы Бальцерс с током 1 . Таким образом, можно устанавливать магнитные поля с очень равномерной характеристикой, составляющей , а также очень малой, в среднем, составляющей . Составляющаяустанавливается 50 Гс, в частности 30 Гс. Хотя неожиданным образом дуговые источники могут эксплуатироваться в атмосфере кислорода с приемлемой скоростью и характером эрозии аналогичнона фиг. 1 принципиально без поддержки магнитным полем, тем не менее, использование описанной выше магнитной системы немного улучшает распределение. Также в случае полей с 10 Гс, например 3-5 Гс, уже удалось обнаружить эффект. При этом предпочтительна как можно более равномерная характеристика , которая на большой части поверхности мишени колеблется не более чем на 10 и максимум на 20 . Лишь в краевой зоне мишени, примерно 10-20 мм от края мишени, допустимо немного большее отклонение. Дополнительно такая магнитная система облегчает осуществление способов,при которых мишень последовательно используется для получения проводящих и слабоили непроводящих слоев, поскольку здесь поля можно согласовать с соответствующим этапом способа. Разумеется, для оптимизации таких способов могут использоваться и другие известные специалисту магнитные системы. Например, для некоторых процессов было бы предпочтительным использование дополнительной, перемещаемой перпендику 11 16565 1 2012.12.30 лярно плоскости мишени системы для благоприятного, например, для получения определенных нитридов металлов распределения более сильных магнитных полей на верхней стороне мишени приблизительно аналогично фиг. 3 и 4. Следующий пример поясняет полный ход способа со слабым, в основном, вертикальным магнитным полем в зоне поверхности мишени. После вкладывания деталей в предусмотренные для этого, дву- или трехкратно вращаемые держатели и после помещения держателей в вакуумную установку обрабатывающая камера откачивается до давления около 10-4 мбар. Для установления температуры процесса между отделенной посредством экрана катодной камерой с горячим катодом и включенными в качестве анода деталями в аргоноводородной атмосфере зажигается поддерживаемая радиационным нагревом плазма низковольтной дуги. При этом устанавливаются следующие параметры нагрева разрядный ток низковольтной дуги 250 поток аргона 50 см 3/с поток водорода 300 см 3/с технологическое давление 1,410-2 мбар температура подложки около 550 С продолжительность процесса 45 мин. Альтернативы этому известны специалисту. При этом подложки включаются предпочтительно в качестве анода для низковольтной дуги и предпочтительно дополнительно с униполярными или биполярными импульсами. В качестве следующего этапа процесса осуществляется травление. Для этого низковольтная дуга зажигается между филаментом и вспомогательным анодом. Также здесь между деталями и массой может быть включен постоянный ток, импульсный постоянный ток или работающее на переменном токеили . Однако предпочтительно к деталям подается негативное напряжение смещения. При этом были установлены следующие параметры травления поток аргона 60 см 3/с технологическое давление 2,410-3 мбар разрядный ток низковольтной дуги 150 температура подложки около 500 С продолжительность процесса 45 мин напряжение смещения 200-250 . Чтобы обеспечить стабильность разряда низковольтной дуги при получении изолирующих слоев на всех поддерживаемых низковольтной дугой этапах процесса работа осуществляется с горячим проводящим вспомогательным анодом, или между вспомогательным анодом и массой включается импульсный ток большой силы. На следующем этапе процесса осуществляется покрытие подложки слоеми промежуточным слоем . Все процессы нанесения покрытий могут, при необходимости повышенной ионизации, поддерживаться плазмой низковольтной дуги. При этом при осаждении промежуточного слоябыли установлены следующие параметры поток аргона 0 см 3/с (без добавления аргона) поток азота с регулированием давления до 3 Па технологическое давление 310-2 мбар постоянный ток источника 200 ток магнитного поля источника ( ) 1 постоянный ток смещения подложки-40 температура подложки около 550 С продолжительность процесса 25 мин. 12 16565 1 2012.12.30 Для перехода к собственно функциональному слою продолжительностью около 15 мин подключаются дуговые источникис постоянным током 200 , причем положительный полюс источника постоянного тока соединен с анодным кольцом источника и массы. На этом этапе к подложкам прикладывается постоянный ток смещения -40 В. Через 5 мин после включения мишениподается кислород, поток которого в течение 10 мин увеличивается с 50 до 1000 см 3/с. Одновременно 2 уменьшается примерно до 100 см 3/с. Незадолго до подачи кислорода постоянный ток смещения подложки переключается на биполярную пульсацию и повышается до-60 . В конце кислородной рампы обе мишенивыключаются. Таким образом, готовы промежуточный слой и градированный переход к функциональному слою. Покрытие подложек собственно функциональным слоем осуществляется в чистом кислороде. Поскольку в случае оксида алюминия речь идет об изолирующих слоях, используется источник либо импульсного, либо переменного тока смещения. Были установлены следующие основные параметры функционального слоя поток кислорода 1000 см 3/с технологическое давление 210-2 мбар постоянный ток источника 200 ток магнитного поля источника ( ) 0,5 ток смещения подложки 60(биполярный, 36 мкс отрицательный, 4 мкс положительный) температура подложки около 550 С продолжительность процесса 60-120 мин. С помощью описанного процесса удалось получить хорошо сцепляющиеся и твердые слои. Сравнительные испытания слоя на токарных и фрезерных инструментах показали заметно более высокую по сравнению с известными слоямистойкость, хотя шероховатость была заметно выше значений шероховатости оптимизированных чистых слоев Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 14

МПК / Метки

МПК: C23C 14/32

Метки: изолирующих, слоев, частности, способ, получения, слабоэлектропроводящих

Код ссылки

<a href="http://bypatents.com/14-16565-sposob-polucheniya-slaboelektroprovodyashhih-v-chastnosti-izoliruyushhih-sloev.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения слабоэлектропроводящих, в частности, изолирующих слоев</a>

Похожие патенты